产品介绍
美国安捷伦6890N/5973I气质联用仪操作维护规程
1.操作步骤
1.1开机:
打开氦气,调节分压表压力至0.5Mpa,依次打开计算机、5973N质谱检测器、6890I气相色谱仪电源。起动工作站。在MS Zones界面下确认(Ms源)为230℃,MS Quad(MS四极杆)为150℃。
1.2 抽空、调谐和检漏
1.2.1抽空:在 turn and vacuum control平台点击vacuum查看vacuum status下的信息,应显示pump on(即分子涡轮泵起动)、Tubo pump speed 100%、MS source:230℃。当抽空结束时(此过程约需2~4小时)。此时方可进行下一步操作。
1.2.2调谐
1.2.2.1当仪器运转一段时间(如一周)或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时,应进行调谐,建议使用自动调谐。调谐液为全氟三丁胺(已装于仪器上)。
1.2.2.2检查调谐结果,有关调谐结果评述如下:①基峰应大于300000;②半高峰宽在0.45~0.65amu范围之内并且尽可能一致;③EMVolts应在1200左右; ④Turbo Spd(即分子涡轮泵速度)应为100;⑤峰的数量应小于200,如大于300则为轻度污染,大于500则为中度污染,大于800则为重度污染; ⑥18峰(即H2O峰)应小于10%,28峰(即N2峰)应小于20%,如达不到上述指标则首先应考虑是否抽空不够。
1.2.3检漏:如怀疑仪器漏气,可经view-turn/vacuum controlparaneters
-maned turn-scan进行扫描,同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方,如扫描图上出现43和58峰,则说明有漏气,反之说明没有漏气。
1.3 样品分析
1.3.1 通过-view-instunet control进入样品分析平台。
1.3.2调入样品分析程序,或经method菜单进行样品分析程序的编辑。
1.3.3点击样品瓶图标,输入样品数据文件名称,点击Start Run后仪器开始按设定程序进行样品分析。
1.3.4如使用自动进样器进行批量进样:输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、每瓶进样次数、进样量等内容后保存,即可开始进样。
2.3.6如采用手动进样: 按下6890N上的ready,按下6890N上的prep run键,待红灯熄灭,进针,按下按下6890N上的start键即进入样品分析状态。
2.3.7手动进样方式与自动进样方式的切换:点击Instumet-inlet/injectection Type,选择GCALS为自动进样方式,选择manual为手动进样方式。
2.4关机:
进入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent,待完成并出现提示后,方可关工作站,关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氦气。注意:vent执行完成之前,绝对不允许直接关机。已保存名为Night.M的方法文件,为省气方法,当机器暂时不用而又不关主机时,选择运行此方法可省氦气,同时关闭显示器电源以保护显示器。
1.5数据分析
1.5.1选择View / DataAnalysis(offline),调入数据文件。
1.5.2修改积分参数表后积分。选择 Chromatogram /percent report可打印百分面积报告。
1.5.3自动谱库检索:点击Spectrum / Library Search Report...,可打出谱库检索报告。可选择 Spectrum / Select Library...点击Browse选择你所需要谱库。