来宝网 2012/7/21点击2355次
赛智科技推出替米考星含量测定高效液相色谱法
替米考星（Timicosin）是20世纪80年代开发的半合成大环内酯类畜禽专用抗生素，分子量869.15。将泰乐菌素与3，5－二甲基哌啶反应生成替米考星碱，再加磷酸和水即形成磷酸替米考星，它是顺反异构体的混合物。替米考星是在研究泰乐菌素脱糖后进行醛基的胺化反应得到的一个活性很好的产物，该胺化反应采用以甲酸作催化剂的Wallach反应，能获得收率很高的替米考星。主要用于防治家畜肺炎（由胸膜肺炎放线杆菌、巴氏杆菌、支原体等感染引起） 、禽支原体病及泌乳动物的乳腺炎。赛智科技推出液相色谱法检测替米考星含量的方法。
1 实验材料
仪器：STI501高效液相色谱仪 UV501检测器 N2010色谱工作站；K型超声波清洗器 DELTA320酸度计，BP-602N梅特勒电子天平
药品及试剂：
替米考星对照品，批号K0310711，含量91.0%，中国兽医药品监察所；
黄安二甲氧嘧啶对照品，批号46H1351，含量99.0%,SIGMA公司；
甲氧苄啶对照品，批号H016704，含量100.0%，中国兽医药品监察所。
替米考星，含量86.0%，山西奥信动物药业有限公司提供；
黄安二甲氧嘧啶原料，含量98.0%
甲氧嘧啶原料含量100%
乙腈为色谱纯；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
色谱条件：
色谱柱：Eclipse XCN-C18(250nm×4.6nm，粒径5um)色谱柱或十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱
流动相：以流动相A（取水700ml，加磷酸二丁胺缓冲液25ml，用水稀释至1000ml，摇匀）和流动相B（乙腈）梯度洗脱，二者在30分钟内从起始配比为82:18线性变化到60:40
检测波长：280nm
进样量：10ul
流速：1.1ml/min
柱温：30℃。
结论：
理论板数按替米考星顺式峰计算应不低于3000，替米考星的顺式和反式异构体峰之间的分离度应符合要求。替米考星反式异构体（两个不完全分开的峰）的相对保留时间为0.8，替米考星顺式异构体的相对保留时间为0.9、替米考星顺式-8-差向异构体的相对保留时间为1.0。
测定法 取本品25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml超声使溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀。精密量取10μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。另取替米考星对照品同法测定。按外标法以顺式和反式异构体峰面积之和计算，即得
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