来宝网 2012/7/3点击1216次
高效液相色谱仪检测变压器油中糖醛含量
1、前言
长期以来，采用气相色谱法检测绝缘油中的CO、CO2和低炭烃类含量作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。但是实验证明，绝缘油氧化分解也能产生绝缘纸老化、降解的特征产物CO和CO2，所以给正确判断带来了难度。随着变压器运行年限的增加，变压器绝缘纸将不断老化，绝缘性能也随之下降。分析判断变压器绝缘纸老化程度的一种有效方法是检测变压器油中糠醛含量。早在1984年12届国际大电网会议上．英国学者首先提出油中糠醛含量可作为运行变压器内绝缘纸老化的特征产物。DI ／T596—1996<电力设备预防性试验规程》也将变压器油中糠醛含量列为必要时的检测项目，提出了油中糠醛含量的判断依据，对不同运行年限的变压器油中糠醛含量关注值作了相关规定。在一般情况下，变压器油中糠醛含量越大，绝缘纸的老化程度越高，变压器寿命越短。我公司专业生产销售变压器油中糠醛含量的检测仪。
变压器油主要由烷烃和少量芳香烃等非极性或弱极性化合物组成，而糠醛是一种非离子型化合物，因此可用极性较强的甲醇试剂将变压器油中糠醛萃取出来，以减少油中大量非极性或弱极性组分对糠醛测定产生的干扰。糠醛在260～280 nm 的紫外光处有较强的吸收，这样可选用高灵敏度的糠醛含量检测仪分离出的糠醛进行检测。采用甲醇作为萃取剂，富集油中的糠醛；选择甲醇水溶液作为流动相．根据试验结果选择最佳的检测波长、流量等，再根据色谱图峰面积或峰高大小计算油中糠醛含量。
关于液相色谱法检测变压器油中的糠醛，已有一些相关报道[2]。但是他们所采用的方法耗时较长，不符合电力部门快速检测和应急处理的要求。并且他们采用的是国外进口仪器，价格昂贵。本文介绍了一种使用国产液相色谱仪快速、准确检验变压器油中糠醛含量的方法。
2、实验部分
2.1仪器与试剂
STI501高效液相色谱仪，UV501紫外检测器，手动进样阀(7725i)，N2000色谱工作站，超声波清洗器，甲醇(HPLC级)，超纯水。
2.2色谱条件
色谱柱为Vertex C18(5μm，250mm×4.6mm)；柱温为室温；流动相为甲醇—水(40/60，V/V)，流速为1.0mL/min，使用前需进行超声波脱气处理；紫外检测器波长为280nm；进样量10μL。
2.3实验方法
标准储备液的配制：精确量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。
2.4样品预处理
量取5mL变压器油置于10mL离心管中，加入5mL甲醇，用旋涡混合器振荡混合5min后，4000r/min离心10min。取上层甲醇溶液进样检测。
3、结果与讨论
3.1线性关系
配制浓度分别为：0.05μL/L，0.1μL/L，1μg/mL，5μL/L，10μL/的糠醛标样溶液，依次进样检测，测得R＝0.9998，线性方程为y=89021x 4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范围内线性良好。
3.2最低检测限
以噪声信号的三倍做为测试的最低检测限，糠醛的最低检测限可达到0.01μL/L，能符合一般的产品检测要求，同时适合电力部门作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。
3.3相对标准偏差(RSD)
取同一标样溶液重复进样5次，记录数据如表1。
表1RSD数据
次数峰面积
190516
290181
390505
490129
590963
根据表1数据，计算糠醛峰面积的RSD为0.37％。
3.4加标回收率
取一定量的不含糠醛的油样，分别加入不同量的10μL/L的糠醛标样，计算回收率分别为70.6％和71.1％。更高浓度的加标回收率一般不会低于低浓度的加标回收率。
表2加标回收率
序号加标量(μL)回收率(％)
14070.6
26071.1
3.5实样分析
按照2.4所示的样品预处理方法，检测某单位提供的变压器油样品，其中糠醛的含量达到了1.87μL/L。
4、结论
本文采用赛智STI501高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水(40/60)为流动相，以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L，RSD为0.369％，本法具有准确性好，重复性高，检测限低，分析速度快等的优点。
仪器的基本配置：
P501高压输液泵系统，1台
UV501高灵敏度紫外可见检测器，1台
进口手动进样阀，1套
手动进样阀支架，1个
平头微量进样针 ，1支
美国原装进口Vertex C18 150mm*4.6mm/5um，1支
N2000色谱数据工作站软件，1套（液相专用版）
液相色谱仪维护工具包，1套
欢迎前来订购我公司生产的STI501糠醛含量检测仪，我们提供上门安装调试以及仪器的检测培训。详情可来电咨询0571-61100054.13666640377
