丁蔻理中丸中丁香酚含量测定HPLC法
应用范围: 作为丁蔻理中丸的质量控制方法
方法原理: 丁香酚在270nm 处有吸收
仪器设备及实验条件:
推荐配置:LC-10T高效液相色谱仪( LC-10T高压恒流输液泵 ,SPD-10T紫外检测器),推荐色谱柱VertexC18(4.6mm ×150mm),VI-11手动进样阀
LC-10T高效液相色谱仪;SPD-10T型紫外检测器;OV-100C柱温箱;Sep-Pak C18小柱(waters公司提供)
色谱条件 色谱柱:Kromasil柱(200mm ×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40);流速:1.0ml/min,检测波长:270nm,柱温:35℃,进样量:20μl
试样制备:
供试品溶液的制备 取丁蔻理中丸2丸,剪细,研磨均匀,取2g,精密称定,置50ml容量瓶中,加60%甲醇至近刻度,超声提取30min,放冷,继续用60%甲醇稀释至刻度,摇匀,离心5min,取上清液,注入 Sep-Pak C18小柱,收集流出液-,即得
对照品溶液的制备 精密称取丁香酚对照品19.60mg,置50ml容量瓶中,加入流动相溶解,并稀释至刻度作为贮备液。精密量取贮备液2ml至10ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,即得
操作步骤: 样品的测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20μl,按上述色谱条件测定峰面积,外标法计算含量
备注:
参考文献: 余锦雄,朱炳辉。丁蔻理中丸中丁香酚含量的固相萃取-高效液相色谱测定法。中药新药与临床药理。2002,13(6):391-392 410-411