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大蒜高效色谱法2010版药典

来宝网 2011/4/2点击1210次

本品为百合科植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎。夏季叶枯时采挖,除去须根及泥沙,通风晾晒至外皮干燥。

性状】本品呈类球形,直径3~6cm。表面被白色、淡紫色或紫红色的膜质鳞皮。顶端略尖,中间有残留花葶,基部有多数须根痕。剥去外皮,可见独头或6~16个瓣状小鳞茎,着生于残留花茎基周围。鳞茎瓣略呈卵圆形,外皮膜质,先端略尖,一面弓状隆起,剥去皮膜,白色,肉质。气特异,味辛辣,具刺激性。

鉴别】取本品6g,捣碎,35℃保温1小时,加无水乙醇20ml,加热回流1小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取大蒜素对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸汽熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查

 总灰分  不得过2.0%(附录Ⅸ K)。

浸出物】  照水溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录Ⅹ A)测定,不得少于63.0%。

含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按大蒜素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取大蒜素对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0.16mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品约2g,捣碎,精密称定,置具塞锥形瓶中,在35℃保温1小时,精密加入无水乙醇20ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含大蒜素(C6H10S3)不得少于0.15%。

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