扫描电子显微镜SEM检测

一、扫描电子显微镜SEM检测介绍

扫描电子显微镜（SEM）是利用二次电子和背散射电子信号，通过真空系统、电子束系统和成像系统获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等的一种分析仪器，随着科学技术水平的提高，其放大倍数可达几十万倍，分辨率可达纳米级别，是形貌和成分分析领域极其重要的一种工具。

是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品, 通过光束与物质间的相互作用, 来激发各种物理信息, 对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。新式的扫描电子显微镜的分辨率可以达到1nm;放大倍数可以达到30万倍及以上连续可调;并且景深大, 视野大, 成像立体效果好。此外, 扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合, 可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等的研究上有普遍应用。

二、扫描电子显微镜SEM检测项目：

1：形貌、能谱点扫、能谱线扫、能谱面扫（mapping）

2：仪器放大倍数范围是100倍-20W倍，常规样品可以拍摄到8-10W倍，导电性不好或磁性样品大于8W倍可能会不清晰。
3：能谱：SEM能谱一般只能测C（含C）以后的元素，（B元素也能做，但是不准，不建议做）如果需要打能谱，需要备注好测试位置以及能谱打哪些元素，需要注意的是制样时待测元素不能与基底成分有重合，如果要测C元素，样品不要分散到含C的基底上，可以分散到硅片，锡纸上，如果要测Si元素，注意不要制样到硅片上。

 三、扫描电子显微镜SEM检测要求

(1)要求样品无毒、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。保护测试人员安全；

(2)样品必须干燥，不含水分或有机挥发物；

(3)样品必须具有稳定的化学性质和物理性质，在高能电子束的辐照下保持成分稳定和形态不变；

(4)样品观察面应清洁，无污染物，同时观察面应尽量平整；

(5)样品必须具有良好的导电性和导热性，在电子束轰击下不易被分解，热稳定性高；

(6)磁性样品要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响；

(7)样品可以是粉末、薄膜、块体，无论是表面还是新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以保持其原始的结构状态。

样品量的要求：粉末、液体、薄膜、块体均可测试，粉体样品大概10mg，块体样品要求长宽≤25px，厚度≤25px，样品质量不超过200g；混凝土，珊瑚沙，气凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm，厚度≤5mm；

(8)块体：直接用导电胶粘在样品台上测试，若需拍块体/薄膜截面，需明确截面制备方法，一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式；薄膜或块状标记好要测试的面（正面和反面），制样方式有特殊需求请说明    

(9)液体：用移液枪取样品超声后的悬浊液，滴一滴于硅片或锡纸上，自然风干/红外灯烘干，烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试；液体常规滴到硅片上自然晾干或烘干测试（样品不能加热请提前说明）

(10)粉末：（1）直接用导电胶粘在样品台上测试（尽量薄且均匀的将样品粘在导电胶上，薄铺一层。）；（2）乙醇分散制样：取少量样品于离心管中，加入 一定量无水乙醇（或水），室温超声 5-10min，随后采用 （2）中液体的制样方式制样测试。（如需分散测试请提前说明）

四、扫描电子显微镜SEM检测注意事项：

非磁、磁性（弱磁、强磁）定义：含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品，吸铁石能吸起来为强磁，吸铁石吸不起来为弱磁。备注：磁性分硬磁和软磁，有些材料对外不表现磁性，但加磁场后容易磁化，受热后磁性增强。

电镜拍摄由于其特殊性，实验室老师会尽力拍摄，但没法承若一定会拍到您预期效果的图片，尤其磁性样品或者导电性差样品，请理解！实验室常规测试仪器放大倍数可达5-10万倍，但是实际效果跟样品情况关系密切，没法承若一定拍的到效果好的图片！

 五、扫描电子显微镜SEM检测常见问题

1.SEM为什么需要喷金，喷金能达到什么目的，对样品有什么影响？

喷金工序一般适用于样品不导电或者说是导电性不好的时候对样品表面溅射一层薄薄的金层，喷金时间因仪器差别而有所不同。喷金会直观的目的就是图片质量上去了，倍数能变好了，其原理是减弱了不导电或者导电性弱的样品表面的荷电效应，主要的影响是较高倍数（20万倍）下能看到些样品表面的金颗粒，EDS能谱中有明显的金峰存在。

2.SEM图片出现异常反差“一部分异常亮，一部分异常暗”，“图像畸变”，“图像漂移”，“图片不清晰”等问题怎么解释？

上述问题也就是荷电效应造成的，电荷在样品表面累积产生静电场，干扰入射电子的发射，从而对图片质量造成影响。主要解决办法：①喷金、喷铂、喷银或者喷碳，②缩小样品尺寸，减少接触电阻