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透射电镜TEM检测
透射电镜TEM检测
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透射电镜TEM检测

产品报价:10元

更新时间:2023/7/23 18:56:07

地:安徽

牌:科研测试站

号:透射电镜TEM

厂商性质:

公司名称: 合肥佰艾巨测科学技术有限责任公司

产品关键词: 磁性TEM+HRTEM   透射电镜TEM   TEM   扫描电镜   检测  

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李博信 : (17364312735) (021-54832788)

(联系我时,请说明是在来宝网上看到的,谢谢!)


一、透射电镜TEM介绍

透射电镜观察的是样品内部精细结构形态的(拿SEM做对比:扫描电镜观察的是样品表面的形态)。主要优点:分辨率高,可用来观察组织和细胞内部的超微结构以及微生物和生物大分子的全貌。

测试项目:TEM、磁性TEM+HRTEM、SAED、EDS点扫/微区、EELS点或线或面扫、磁性STEM mapping、STEM(HAADF)。

 二、透射电镜TEM检测要求

1粉体、液体可测试,薄膜或块状样品不能直接拍摄,需另行制样(如离子减薄、包埋切片、FIB等);

2样品的厚度不超过100nm,如果颗粒稍大一点,可适当研磨至100nm以下(可先拍SEM判定颗粒大小),厚度超过500nm的样品的图像呈现浓黑色,难以分辨;

3一般制样选微栅铜网即可,如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样;样品含Cu,需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等;

4强磁样品要求颗粒大小不超过200nm,且不接受自己制样;强磁样品拍摄时会出现不同程度的抖动,会影响拍摄效果以及周期;因磁性抖动导致的效果不佳,不安排复测;

5请务必仔细检查您的样品,若发现以弱磁强磁充当非磁或者以强磁充当弱磁非磁,我们将可能无法安排您的实验,不承担以此造成的时间和样品损失;且须赔偿原订单金额的两倍费用!!若造成设备损坏,维修费用须由您全部承担;

6若需要负染制样,请联系工作人员

7若样品需要特殊条件保存,请下单前联系工作人员确认。

三、透射电镜TEM注意事项

(1)直接滴取:适合大多数粉末样品。制备出的粉末样品可以直接使用中性溶液分散,在超声设备中超声搅拌,得到均匀的悬浮液体。适合TEM观察的材料是纳米级别的,所以超声后的均匀悬浮液需要沉淀一会,取一滴上层清液,滴在有支持膜的铜网上,分散液会在干燥的环境中挥发,细小的粉末将均匀地分散在支持膜上。

(2)研磨:适合易结块的粉末材料和部分脆性材料。对于很多块材脆性材料而言,可以直接使用洁净的研棒和研钵将其研碎。研磨后得到的粉末样品分散在中性液体中超声搅拌,取一滴上层清液滴在有支持膜的铜网上。

(3)电解抛光(化学减薄/双喷减薄):只能用于金属和合金等导电样品,在较短的时间内可以制备出没有机械损伤的薄片,但是制备过程中所有的抛光液通常是有毒性、腐蚀性或者爆炸性的,制备过程较为危险,且制备出的样品表面化学成分也会发生变性。

(4)超薄切片:市场上的超薄切片仪器有两种,一种是常温切片机,另外一种是冷冻切片机,通常用来切割生物样品和高分子材料。为了防止切好的薄片在转移过程中发生形变,一般是通过某种固化介质(如环氧树脂)支撑样品,使用常温超薄切片机减薄样品,在常温TEM中观察,或者将样品在液氮中冷冻,使用冷冻切片机减薄样品,在冷冻透射电子显微镜中观察。

(5)离子减薄:离子减薄是通过高能粒子或中性原子轰击样品表面,使样品表面溅射出离子、电子、中性原子等,达到减薄样品的目的。离子减薄适用于陶瓷、复合材料半导体、合金以及易结块的粉末和纤维材料。陶瓷或金属合金合物,无法电解腐蚀,只能用离子减薄;

(6)聚焦离子束FIB:工作原理与扫描电镜类似。与电解双喷和离子减薄相比,可通过SEM在线观察下进行定点制样,获得较高质量的TEM样品;

(7)冷冻制样:常用于生物样品,液状乙烷低温快速变成结晶冰。离子减薄、聚焦离子束FIB、电解双喷制样需额外收费,请联系工作人员!

四、透射电镜TEM不同样品要求与制备:

(1) 粉末样品。普通纳米材料总有一维尺度在100nm以下,较为适合透射电镜观察,般无须特殊处理,直接用分散剂超声分散滴在载网上进行观察;或进行树脂包埋,超薄切片后,转移铜网上进行制样;但若是量子点材料,如其三维尺度低于5nm,则会跟背底的支撑网相混淆,需采取特殊的单层石墨烯网才能有较好的衬度。若粉末的尺度三维均大于500nm,则在观察时较为困难,甚至电子束无法透过,需要经过预粉碎才能观察。 (2)氧化物块体陶瓷。此类材料三维尺寸都过大,一般需要用玛瑙棒等敲碎,再经超声处理,获取纳米尺度的碎颗粒。(3)金属和合金薄膜试样。一般需要用电解减薄设备,将样品加工成为3mm直径、0.1mm以下厚度的薄片。(4)半导体薄膜或块体。一般这类材料需要用离子及化学减薄方法,加工成3mm直径、0.1mm以下厚度的薄片,并将中心部分磨成凹坑。但半导体脆性较大,易裂,因此可能反复数次才能得到理想的样品。(5)生物有机类软物质,体积在纳米尺度的有机类分子可以直接冷冻制样,而体积较大的则可以通过切片进行处理,常见的方式是利用树脂包埋后,再用金刚石刀进行切片。

 六、透射电镜TEM常见问题

1.碳管如何分散做TEM?

看碳管一半用微栅,由于碳膜与碳管反差太弱,用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞,(这样会两面沾上样品,聚不好焦)样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上,表面张力过大容易使碳膜撑破。

2.透射电镜的金属样品怎么做?

包括金属切片、砂纸打磨、冲圆片、凹坑研磨、双喷电解和离子减薄、FIB制样(块体样品的制样神器)。

3.TEM和STEM图像的差别?

TEM成像:照明平行束、成像相干性、结果同时性、衬度随样品厚度和欠焦量发生反转。由于所收集到散射界面上更多的透过电子,像的衬度会好!

STEM成像:照明会聚束、成像非相干、结果累加性,在完全非相干接收情况下像的衬度不随样品厚度和欠焦量反转,可对较厚一点的样品成像。

4.标尺大小怎么写?

标尺只能用1、2、5这几个数比如1、2、5、10、20、50、100、200、500,没有用其他的。

5.什么是明场和暗场?

通常,我们说的明场和暗场特指TEM模式下的明场像和STEM模式下的HADDF像,这两种像用的较普遍。TEM模式下,取决于物镜光阑使用的成像电子束是透射束还是衍射束,以及相对于中心的位置情况,简单理解一下,场是明亮的叫做明场,即样品为黑背景为白。而对于STEM模式下的HADDF像是由于接收到高角度的环形电子束成像所致,简单理解是对重原子元素敏感的暗场像,样品原子序数越大

6.透射电镜(TEM)样品制备就有哪些方法?

1)粉末样品:直接用分散剂超声分散滴在载网上进行观察;或进行树脂包埋,超薄切片后,转移铜网上进行制样;2)复型技术:常用复型材料为非晶碳膜和各种塑料薄膜,对样品没有损坏;3)化学减薄/双喷减薄:对于大部分金属样品,可以进行化学减薄或双喷减薄;4)离子减薄:对于陶瓷或金属合金合物,无法电解腐蚀,只能用离子减薄;5)聚焦离子束FIB:与电解双喷和离子减薄相比,可通过SEM在线观察下进行定点制样,获得TEM样品。

7.TEM图片比较模糊,可能是什么原因导致?

一般模糊的原因有两种情况:1)材料的原子序数低(背景是碳膜,材料如果原子序数低导致和背景分不开);2)材料太薄(衬度太低。导致背景信号增强,影响对比度)