比表面仪、比表面及孔结构分析仪

静态容量法比表面及孔径分析仪的使用小经验

静态容量法比表面及孔径分析仪的工作过程（就吸附过程而言）是在计算机控制下，按照设定的压力值逐步往测试系统中通入氮气，（一般是使用氮气，现在也可以使用氪气、氦气等）样品在液氮温度下吸附氮气的过程。在具体测试过程中，不同的操作人员，测试同一样品，其测量结果也有可能不完全相同，其主要原因与操作习惯和测试经验有很大关系，随着对测试过程的熟悉和对操作的熟练掌握，会逐步积累测试经验。

在此，特介绍几点测试的相关经验。

第一，预处理阶段中温度和时间的控制。不同的样品能够承受的温度不同，一般来讲，高温预处理，预处理时间可以短一点，反之，低温预处理，预处理时间必须长一些，最终的目的就是处分预处理样品，保证测试结果的精准度。如果时间充裕，可以提前准备样品进行时间绝对充分的预处理，这样更有利于测试；

第二，关闭阀门。测试即将开始时，首先要设置各压力点的压力值和对应的平衡时间，然后准备液氮，此时，在上升液氮杯之前，最好通过点击软件相关勾选框，关闭系统内部所有阀门，保证内部密闭，然后再上升液氮杯，其目的就是使能够在上升液氮杯到开始实验这段时间内，与样品接触的空间容积尽量小，从而使样品在实验开始前吸附的杂质气体尽量少，从而能在一定程度上进一步减小测试误差；

第三，保持半分钟。上升液氮杯后，由于样品所处环境温差很大，从室温降低到液氮温度（标态时-196℃），此过程并非瞬间完成，需要约15s，因此在上升液氮杯平稳后，最好延迟约15～30s再通过软件开始测试过称，其目的就是让样品所处环境的温度充分平衡从而完全达到液氮温度，为更充分地吸附氮气提供必要的温度条件。

以上测试小经验以供大家参考，但具体情况要具体分析，实际过称中还是首先要对具体仪器有所了解，然后通过多次尝试，摸索总结经验，这样测试精准度将越来越高。