碳酸盐含量测试

1. 仪器和试剂

a. Garrett气体测定器；

b. 载气: 装有低压压力调节器的氮气瓶或用N2O气弹；

c. Drager二氧化碳分析管: 标有CO2 0.01% /a (No. CH-308-01)的分析管；

d. 气袋: 1升容量，Drager ALCOTEST No.7626425型或相当的产品；

e. 硫酸: 约5N，试剂级；

f. 辛醇消泡剂；

g. 注射器: 一支10cm3带21号针头的用于取酸，一支10cm3带21号针头的用于取样品;

h. 手摇真空泵: Drager MULTIGAS DETECTOR 31型或相当的设备；

i. 旋塞阀(两通): 装有聚四氟乙烯旋塞的8mm玻璃管。

2. 测定步骤

a. 确保测定器各气室是清洁的，干燥的，并置于水平面上，同时顶盖已被打开。如果此前曾经用CO2载气测定硫化氢含量，则压力调节器、管子和分散管应该用本次测试所用载气进行吹洗；

b. 加入20cm3去离子水至1号室；

c. 加入5滴消泡剂到1号室；

d. 参照下表确定试样体积和选择合适的Drager分析管；

不同碳酸盐浓度下所用Drager管型号、试样体积及管系数

e. 将气体室的顶盖盖上，并用手拧紧所有螺丝以便所有O形密封圈封好;

f. 调整分散管，使其距底部约5mm；

g. 关闭压力调节器，用软管把载气气源与1号室内的分散管连接；

h. 缓慢通入载气 1分钟以清除内部空气。检查是否漏气；

i. 完全压紧气袋，检查是否漏气；

j. 气袋完全压紧后，用软管把旋塞阀和气袋连接到3号室的出口上；

k. 用带针头的注射器按下表的规定量取无固相的滤液试样，通过橡胶隔膜注入 到1号气室内，再用另一支带针头的注射器取10cm3硫酸溶液，通过橡胶隔膜缓慢注 入1号室内；

l. 打开气袋上的旋塞阀，重新开始通入载气并在10分钟内缓慢地使气袋充气。 当气袋有坚硬感觉时(不要太坚硬以防破裂)，关闭载气气源和旋塞阀，并立即进行下一步操作；

m. 敲碎Drager分析管的两头尖端，从3号室取下软管并接到Drager分析管的进气一端，再将手动真空泵连接到Drager分析管的出气一端；

n. 打开气袋上的旋塞阀，用手平稳地完全压紧手动泵，而后将手从泵上松开以 便气体流出气袋进入Drager分析管内。继续操作手动泵并记下压紧的次数，直至气袋被完全抽空为止(10次压紧和松开应能抽空气袋，如果多于10次，表明有漏气，试验不会准确)；

o. 如果气袋中有CO2，则Drager分析管出现紫色，记下紫色及淡蓝色部分的长度。为了达到足够的精确度，应精心选择试样体积，以便使得分析管中紫色的长度能超过分析管长度的一半)；

p. 试验完成后，取下软管和顶盖，用毛刷、温水和温和的清洁剂冲洗气室与通 道，再用干燥气体吹分散管，用去离子水漂洗仪器并排干水。气袋要定期更换，建议使用10次就一定要更换新袋。

3. 计算

可溶性碳酸盐含量(mg/l) = (25000 × 分析管变紫色的长度单位)/滤液试样体积(cm3)