多种食品中17种邻苯二甲酸酯的检测

多种食品中17种邻苯二甲酸酯的检测
方法： SPE
基质： 果蔬汁
化合物： 1、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）
2、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）
3、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）
4、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）
5、邻苯二甲酸二己酯（DHP）
6、邻苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP）
7、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）
8、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（DEHP）
9、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
10、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）
11、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP） 
固定相： Diamonsil C18(2)
样品前处理： 1.1样品准备/提取
1.1.1含油脂液体或半固体样品 称取样品0.2 g于玻璃离心管中，加入5 mL乙腈，涡旋2 min，超声2 min，以不低于4000 r/min的转速离心2 min，将上清液转移至洁净的试管中，40 ℃下氮气吹至近干，加入2 mL正己烷，振荡混匀，待净化。
1.1.2含油脂固体样品 称取均质样品0.5 g于玻璃离心管中，加入10 mL正己烷，涡旋混合2 min，以不低于4000 r/min的转速离心2 min，吸取上清液，残渣以10 mL正己烷重复提取一次，合并两次上清液，40 ℃下氮气吹至近干，加入2 mL正己烷，振荡混匀，待净化。
1.1.3 饮料样品 称取样品5 mL于玻璃离心管中，加入5 mL正己烷，涡旋2 min，以不低于4000 r/min的转速离心1 min，将上清液转移至洁净的试管中，再以正己烷重复提取2次，合并三次上清液，40 ℃下氮气吹至2 mL，待净化。
1.1.4牛奶样品 称取2 g牛奶样品于玻璃离心管中，分别加入2 mL甲醇、10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚( V : V = 1:1) 后，充分混合2 min ，在4000 r/min转速下离心2 min，吸取上清液，再用10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚(V : V = 1∶1) 重复提取一次，合并两次上清液，40 ℃下氮气吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。
2 SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE （货号：63206G）
(1)活 化： 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；（含水样品，活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠）
(2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内；
(4)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，在40 ℃的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL，供HPLC或GC-MS检测。（如含有少量油滴，离心后取清夜进行检测）
色谱条件： HPLC分析条件
色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5 μm
流 速： 1.0 mL/min
检测器：* UV 224m
柱 温： 30 ℃
进样量： 20 μL
流动相： 乙腈、水，梯度洗脱

梯度洗脱条件：
时间（min）0 10 15 35 36 40
乙腈（%） 50 90 100 100 50 50
*本方法中，目标化合物是由HPLC测定，当使用者采用其它方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。

摘要： 利用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯，经玻璃固相萃取小柱ProElut PSA净化，采用了HPLC分析测定。

 
备注： 本方法适用食品中邻苯二甲酸酯检测。