STI500高效液相色谱仪检测食品中塑化剂（DEHP)

一、样品前处理方法使用固相萃取方法处理样品如下：

1、   固相萃取柱： C8(3ml/200mg)；

2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 纯净水；

3、 上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min；上样后，抽干 SPE柱 5min；

4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液；

5、 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。

 

二、HPLC 方法(反相)

1、 高效液相色谱仪(STI500型梯度分析系统)，配手动进样器，紫外检测器 (检测波长为 225nm)；

2、 色谱柱：KromaStar ODS C18 色谱柱(250mm×4.6mm， 5μm )

a. 柱温：35℃

b. 流动相：水(A)-甲醇(B)

c. 梯度：15%A(0~8min)? 0%A(8~10min) ? 0%A(10~20min)

d. 流速：1ml/min

e. 进样量：20μL 3

色谱图如下：

 

 

HPLC 方法(正相)

 1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为 225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

2、 色谱柱：KromaStar ODS  CN 色谱柱(250mm×4.6mm， 5μm)

a. 柱温：30℃

b. 流动相：正辛烷

c. 流速：0.5ml/min

d. 进样量：20μL

 

3、 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为 3.2min.