大蒜高效色谱法2010版药典

本品为百合科植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎。夏季叶枯时采挖，除去须根及泥沙，通风晾晒至外皮干燥。

【性状】本品呈类球形，直径3~6cm。表面被白色、淡紫色或紫红色的膜质鳞皮。顶端略尖，中间有残留花葶，基部有多数须根痕。剥去外皮，可见独头或6~16个瓣状小鳞茎，着生于残留花茎基周围。鳞茎瓣略呈卵圆形，外皮膜质，先端略尖，一面弓状隆起，剥去皮膜，呈白色，肉质。气特异，味辛辣，具刺激性。

【鉴别】取本品6g，捣碎，35℃保温1小时，加无水乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取大蒜素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸汽熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】

 总灰分  不得过2.0%（附录Ⅸ K）。

【浸出物】  照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录Ⅹ A）测定，不得少于63.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按大蒜素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取大蒜素对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.16mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品约2g，捣碎，精密称定，置具塞锥形瓶中，在35℃保温1小时，精密加入无水乙醇20ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含大蒜素（C₆H₁₀S₃）不得少于0.15%。