药典方法磷酸盐流动相体系下注射用头孢噻吩钠药品中杂质的鉴定

王志英

沃特世科技(上海)有限公司

背景介绍

在各国的药典中，有很多药品的有关物质检测项使用的为磷酸盐缓冲试剂、离子对试剂等不挥发性缓冲盐。磷酸盐缓冲体系，因其背景吸收比较低、pH范围较广、对化合物峰形影响较大等优势，被广泛应用于化合物的纯度检测。虽然磷酸缓冲盐体系或者离子对试剂会对杂质的保留及峰形有很好的作用，但对化合物杂质的鉴定却带来了困难。杂质鉴定最常用的方法是使用LC/MS。如果流动相是不挥发盐类，如磷酸盐、离子对试剂等，会大大降低质谱的灵敏度，污染质谱仪，所以统称这类流动相为质谱不兼容流动相。

沃特世(Waters^®)推出二维ACQUITY UPLC 技术，可有效解决在使用质谱不兼容流动相，用质谱来鉴定杂质的问题。 即在一维体系中，使用质谱不兼容流动相对化合物进行正常分离，在二维体系中使用质谱兼容型流动相，二维体系连接质谱检测器。通过软件控制阀切换，使一维体系中感兴趣的峰切入二维体系中(中心切割法)，再进一步进行杂质鉴定。

头孢噻吩钠(Cefalotin Sodium)为第一代头孢菌素，抗菌谱广。中国药典中使用的为磷酸盐缓冲液作为流动相。在本方案中采用二维ACQUITY UPLC系统，一维使用药典中规定的磷酸盐缓冲液、色谱柱及其他液相条件进行分离；二维采用质谱兼容的甲酸体系，连接飞行时间质谱仪(Xevo G2-S QTof)，进行检测鉴定。本文采用二维ACQUITY UPLC /Xevo G2-S QTof对注射用头孢噻吩钠市售样品中杂质进行鉴定。

下载清晰完整解决方案请点击：http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134801510&cid=511436