硅烷基聚醚密封胶(MS胶)中的水分检测-卡尔费休容量法
- 四川禾业科技有限公司2016年8月5日 11:23 点击：1235
1．样品介绍
MS聚合物是一种基于硅烷封端聚醚的交联聚合物。MS聚合物基产品不含硅酮组分和溶剂，不含聚氨酯基团，多数配方是无味且可喷涂，MS胶粘剂和密封胶的固有弹性，可吸收和补偿动态载荷，均匀传递受力，防止材料过早疲劳，MS基材料可实现多种基材间的粘接。
中文名
MS密封胶
外文名
MS sealant
释义
基于硅烷封端聚醚的交联聚合物
不含
硅酮组分、溶剂、NCO基团
特点
可吸收和补偿动态载荷
典型特点是无需表面处理，如底涂剂，MS聚合物通过持续暴露于湿气中实现交联或固化。湿气主要来自空气或被粘基材本身。SPUR是与MS聚合物类似的硅烷封端聚氨酯的缩写，STP是与MS聚合物类似含有聚氨酯基团的硅烷封端聚醚（STP）。本质上来讲，MS、SPUR和STP是三种不同的聚合物。
2．样品检测
---仪器配置---
1. S-300卡尔费休水分测定仪主机； 2. 全封闭安全滴定池组件； 3. 双铂片电极； 4. 滴定池搅拌台； | 5. 10ml注射器 6. 1ul进样针 7. 容量瓶 8. 分析天平万分之一 |
---试剂---
滴定剂：卡尔费休水试剂， 溶剂：无水甲醇； | 辅助试剂：无水乙醇； |
---仪器参数---
控制精度：0.5ul 搅拌速度：20% 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，滴定延迟。 终点电流：51μA | 滴定延时：60秒 终点延时：10秒 漂移扣除：未开启 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
---检测方法---
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的醛酮类专用溶剂。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用10ml一次性注射器取5ml左右样品，备用。 5、选择“测量”按确定键，称量后把样品注入滴定池，。在进样界面，输入样品进样重量，然后按确定键，仪器自动开始测量，结束后自动显示结果。 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称： | MS胶 | 环境湿度： | 78% | ||||||
环境温度： | 28 ℃ | ||||||||
漂移校正：0.706ul/s | 滴定度：2.450mg/ml | ||||||||
测定次序 | 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % | ||||
1 | 1339.3 | 0.890 | 1.798 | 3:44 | 0.13427 | ||||
2 | 846.3 | 0.520 | 1.274 | 1:32 | 0.13173 | ||||
3 | 2024.8 | 1.135 | 2.387 | 3:48 | 0.11789 | ||||
平均值 %： | 0.128% | ||||||||
RSD偏差 %： | 6.8875%% | ||||||||
结论：反应杯溶液中并无明显的残留物，检测结果误差在预计范围内，结果重复性可以接受。
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