滴定分析实验基本操作

实验目的：

（1） 学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法 ；

（2）重点掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。

实验原理：

在HCl溶液与NaOH溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算V_HCl/V_NaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。

实验预习：

（1）       了解酸碱滴定管的区别和酸碱滴定的原理；

（2）       了解酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况。

实验步骤：

（1）溶液的配制

0.1 mol/L HCl  用量简量取浓HCl 4.5 mL于试剂瓶中，用水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。

0.1 mol/L NaOH 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。 

（2）滴定管的准备

用0.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管2~3次，每次5~10 mL。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。

用0.1mol/L NaoH溶液润洗碱式滴定管2~3次，每次5~10 mL。然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。

3）酸碱溶液的相互滴定

由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液20~25 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1~2 d，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。平行测定3次。数据按后面表格记录。

由酸式滴定管中准确放出0.1 mol/L HCl溶液20~25 mL于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2 d，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。平行测定3次。

基本操作：

器皿的洗涤、酸式滴定管的反扣法、滴定的基本操作、半滴溶液的加入。

注意事项：

1 ． 强调 HCI 和 NaOH 溶液的配制方法 间接法 ， 计算 ， 称量 ( 台秤 ) 或量取 ( 量筒 ) ， 粗配 ， 贴标签

2 ． 加强滴定操作及终点确定的指导

(1) 体积读数要读至小数点后两位

(2) 滴定速度 : 不要成流水线

(3) 近终点时 , 半滴操作 - 洗瓶冲洗

3 ． 强调实验报告的书写  分析数据和结果的处理 - 有效数字 - 单位 - 计算式 - 误差分析

问题分析：

1．配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

2．HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？ 为什么？

3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

4．HCl和 NaOH 溶液定量反应完全后，生成 NaCl 和水， 为什么用 HCl 滴定 NaOH 时，采用甲基橙指示剂，而用 NaOH 滴定 HCl 时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

答案 :1. 感量为 0.1g 的台秤 ， 因为是粗配溶液

2. 不能 。 因浓 HCl易挥发 , 浓度不确定 。 NaOH 易吸收空气中的 CO₂ 和水分 。

3.(1) 防止待移取的溶液浓度被稀释

(2) 不能 。 相当于多加了滴定剂 , 在滴定之前 , 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应 , 影响分析结果的准确度 。

4. 因为用 HCl NaOH 指示剂 : 甲基橙 黄 橙 . 摇动锥形瓶中的 NaOH 时 ， CO₂影响大 (pH=5 时 ) ， 用甲基橙可有效消除 CO₂的影响 . 用酚酞指示剂 , 会多消耗 NaOH, 产生较大误差 。

用 NaOH HCl ， CO₂影响小 ( 滴定管液面与空气接触少 ) ， 指示剂 : 酚酞由无色 红色 ， 易观察 ； 而甲基橙 ， 由红色 黄色 , 难观察 。