燃烧法测定碳量和硫量的理论概念
- 来宝网2007年8月8日 12:42 点击:1459
燃烧法测定碳量和硫量的理论概念
南京诺鼎分析仪器制造有限公司 技术部
概述:碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素。碳含量高1.70%以上的叫铸铁,低于1.70%的叫钢。通常把含碳量高于0.60%的钢叫高碳钢,含碳量在0.25%-0.60%之间的钢叫中碳钢,含碳量小于0.25的钢叫低碳钢,含碳量小于0.04%的叫工业纯铁。碳对钢铁的性能起着重要的作用。
随着碳含量的增加,钢的硬度和强度得到提高,其韧性和塑性下降;反之,若含碳量减少,则硬度和强度下降,而韧性和塑性增加。
硫存在于钢铁内,恶化钢铁质量,降低钢的力学性能及耐蚀性、可焊性。特别是钢中的硫,若以硫化铁状态存在时,它的熔点低(1000℃左右),将会引起钢的“热脆”现象,即热变形,高温时工件产生裂纹,影响产品的质量和使用寿命。
所以,钢中的硫含量越低越好,一般来说,普通钢中的含硫量不大于0.050%,工具钢中硫量不大于0.045%,优质钢硫量不大于0.020%。碳、硫在钢铁中以化合态和游离态存在。
化合碳,主要以铁碳化合物和合金元素碳化物的形态存在,如Fe3C、Mn3C、Cr3C2、WC、VC、Mo2C、TiC等。铁碳化合物如Fe3C能溶解在含氧化剂的浓硫酸和浓硝酸中;而合金元素碳化物难溶于酸,为了促溶增溶,往往结晶形碳等。游离碳,主要指碳固溶体中的碳,如石墨碳、退火碳、无定形碳、转化成游离碳,如渗碳体化为铁素体(Fe3C1153℃3Fe+C石墨)。
渗碳体,常称白口铁,硬而脆难加工,转化为铁素体,称灰口铁,质软易加工。石墨碳为球形,即球墨铸铁。可见,碳的形态,直接影响钢铁性质。
硫在钢铁中主要以MnS和FeS的形态存在,仅含少量的其他硫化物。如Cr2S3、VS、TiS、NbS、ZnS等,而游离态的硫甚少。钢铁中的硫,一般易溶于酸中,在氧化性酸中生成硫酸盐,在非氧化性酸中,生成硫化氢。钢铁中的碳和硫在高温下(1250-1400℃)通氧燃烧,均能转化为气体,分别生成CO2和SO2,此即燃烧法测定碳硫的基础。钢铁中碳量和硫量的测定。首先将试样在高温炉中(如电阻炉、高频炉、电弧炉等)通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳和硫与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出钢铁中碳和硫的含量。测定方法有:(1)容量法:常用的有气体容量法和非水滴定法,硫量测定常用的有碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法。
分析仪器的精度,碳量下限为0.050%,硫量下限为0.005%。(2)红外法:用红外法测定碳硫,同样具有准确、快速、灵敏度高的特点,测定所使用的红外仪,自动化程度较高,但价格也高。(3)测定金属中的碳、硫,还有ICP法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,有些方法的灵敏度可达10-10%。高速分析的产生和发展与当时的要求和条件相关。在50-60年代,我国提出“工业生产以钢为纲”,炼钢炉前,争分夺秒,要求检测实现高速。当时分析条件,湿法为主,所以钢铁分析为中心的湿法高速化为人们所关注。
60年代初的几年中,先后报道了Mn、Si、P三元素分析,仅需45s,S、P二元素分析,仅需25-30s,转炉炼钢炉前五元素分析仅需25-50s,湿法分析成果达到了以秒计时领域。从历史发展来看,高速分析的核心是钢铁中五元素,五元素中重点是碳和硫的分析。现在高速分析的仪器和方法,虽然涉及各个领域,然而碳和硫的分析仪器销售量、营业额占高速分析仪器70%以上。
可以说,高速分析渊源于钢铁五元素分析,特别是碳、硫分析。因此,在注意到其他分析方法高速化的同时,将着重讨论对碳量和硫量测定的理论问题。碳、硫分析的新理论。“新”的含意包括两个方面,首先它在经典的碳硫分析理论基础上有发展,另外,在某些方面对钢铁中碳、硫测定进行了有新意的定量地论述。
具体内容包括:(1)CO2的生化与转化;(2)SO2的生成与转化;(3)碳、硫测定的最佳温度;(4)碳酸盐中硫的高速分析新体系;(5)碳硫分析中添加剂的作用原理;(6)电弧炉燃烧的理论问题。
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