定量分析和定性分析
- 来宝网2007年7月23日 13:12 点击:2452
定性分析
1.用已知纯物质对照定性
这是气相色谱定性分析中最方便,最可靠的方法。这个方法基于在一定操作条件下,各组分的保留时间是一定值的原理。如果未知样品。较复杂,可采用在未知混合物中加入已知物,通过未知物中哪个峰增大,来确定未知物中成分。
2.用经验规律和文献值进行定性分析
当没有待测组分的纯标准样时,可用文献值定性,或用气相色谱中的经验规律定性。 3.根据相对保留值定性
利用相对保留值定性比用保留值定性更为方便、可靠。在用保留值定性时,必须使两次分析条件完全一致,有时不易做到。而用相对保留值定性时,只要保持柱温不变即可。这种方法要求找一个基准物质,一般选用苯、正丁烷、环己烷等作为基准物。所选用的基准物的保留值尽量接近待测样品组分的保留值。
4.双柱、多柱定性
对于复杂样品的分析,利用双柱或多柱法更有效、可靠,使原来一根柱子上可能出现相同保留值的两种组分,在另一柱上就有可能出现不同的保留值。
定量分析
气相色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理,通过色谱图上的面积或峰高,计算样品中溶质的含量。 常用的定量方法有以下几种:
l 归一化法
归一化法是气相色谱中常用的一种定量方法。应用这种方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱,并在色谱图上都出现色谱峰。
2 外标法
外标法是所有定量分析中最通用的一种方法,即所谓校准曲线法。外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
3 内标法
为了克服外标法的缺点,可采用内标校准曲线法。这种方法的特点是:选择一内标物质,以固定的浓度加入标准溶液和样品溶液中,以抵消实验条件和进样量变化带来的误差。
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