铂铜合金化学分析方法(铜量的测定)

方法提要:
    试样用王水溶解.在pH5.5~6盐酸介质中,加一定过量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液与铜络合,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液反滴定以测定铜量.本法适用于分析铂铜合金中2~10%铜.
试剂:
1)王水
2)盐酸:1:1
3)氢氧化钠:10%溶液
4)结晶乙酸钠
5)二甲酚橙:0.2%溶液
6)EDTA溶液:0.01M.称取3.72克乙二胺四乙酸二钠盐二水合物,溶于水中,用氢氧化钠溶液调节至pH5左右,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
7)铜标准溶液:称取0.5000克纯铜丝(99.99%),置于250毫升烧杯中,加10毫升王水,溶解完全后蒸发至近干.分别加5毫升盐酸蒸发赶硝酸3次,每次均蒸发至近干.加8毫升盐酸溶解,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液每毫升含1.00毫克铜.
8)锌标准溶液:称取2.2克乙酸锌二水合物,置于150毫升烧杯中,加0.5毫升冰乙酸,10毫升水,加热溶解.冷却后过滤于1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
   锌标准溶液对铜的滴定度的标定:
1)吸取10.00毫升铜标准溶液,置于250毫升烧杯中,加水稀释至约100毫升.以下按分析步骤用锌标准溶液进行沉滴定.
2)吸取20.00毫升EDTA溶液,置于250毫升烧杯中,加水稀释至约100毫升.以下按分析步骤用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点.
       W1
T=-----------
     V0-V1
式中:T--锌标准溶液对铜的滴定度(毫克/毫升)
     V0--滴定20.00毫升EDTA溶液消耗锌标准溶液的体积(毫升)
     V1--滴定铜标准溶液时消耗锌标准溶液的体积(毫升)
     W1--吸取的铜标准溶液中总铜量(毫克)
分析步骤:
    称取0.1000克试样,置于250毫升烧杯中,加10毫升王水,加热溶解完全后蒸发至近干.分别加5毫升盐酸赶硝酸3次,每次均蒸发至近干.加100毫升水,加2克结晶乙酸钠,加20.00毫升EDTA溶液,滴加8滴二甲酚橙,用氢氧化钠调节至溶液刚变成红色,再用盐酸调节溶液至刚变成黄色.立即用锌标准溶液滴定至溶液由黄绿色变成紫红色为终点.
      T(V0-V)
Cu(%)=--------*100
         W
式中:V--滴定试液时消耗锌标准溶液的体积(毫升)
     W--试样重量(毫克)