来宝网Logo

热门词:生物显微镜 水质分析仪 微波消解 荧光定量PCR 电化学工作站 生物安全柜

现在位置首页>技术资料首页>实验技术>分析化学>铁矿石中硫含量的测定解决方案_红外法

铁矿石中硫含量的测定解决方案_红外法

上海铸金分析仪器有限公司2014年6月30日 10:24 点击:1904

                                                                    铁矿石中硫含量的测定解决方案_红外法

 [导读]铁矿石中硫的检测方法主要有硫酸钡重量法及红外吸收法。红外吸收法能够同时检测碳、硫含量。我国国家标准有:GB/T 6730.161986《铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量》,GB/T 6730.171986《铁矿石化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量》。国际标准有:ISO 46901986《铁矿石 硫含量的测定—燃烧法》,ISO 46891986《铁矿石 硫含量的测定—硅酸钡重量法》,ISO 468922004《铁矿石 硫含量的测定—第2部分:燃烧/滴定法》,ISO 468932004《铁矿石 硫含量的测定—第3部分:燃烧/红外法》。

铁矿石中硫的检测方法主要有硫酸钡重量法及红外吸收法。红外吸收法能够同时检测碳、硫含量。我国国家标准有:GB/T 6730.161986《铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量》,GB/T 6730.171986《铁矿石化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量》。国际标准有:ISO 46901986《铁矿石 硫含量的测定—燃烧法》,ISO 46891986《铁矿石 硫含量的测定—硅酸钡重量法》,ISO 468922004《铁矿石 硫含量的测定—第2部分:燃烧/滴定法》,ISO 468932004《铁矿石 硫含量的测定—第3部分:燃烧/红外法》。

一、高频感应炉燃烧红外吸收法

(一)原理 

在助熔剂存在下,向高频感应炉内通入氧气流,使试样在高温下燃烧,硫生成二氧化硫气体,由氧气输送进入红外吸收池,仪器可自动测量其对红外能的吸收,然后计算和显示结果。本方法适用于金属或矿石中大于0.001%2.00%硫的测定。

(二)仪器及试剂

高频红外碳硫分析仪。

助熔剂:低碳低硫钨粒、锡粒、纯铁  

净化剂和催化剂:无水过氯酸镁、烧碱石棉、玻璃棉,脱脂棉,镀铂硅胶。  

载气 [氧气≥ 99.5 %(V/V)] 。  

陶瓷坩埚:直径为24×24mm,使用前应在高于1100℃氧气流中灼烧11.5h,取出,置于备有烧碱石棉的干燥器内冷却备用。  

标准钢样(或矿石标样):选择硫含量大于被测试样的合格的标准钢样或矿石标样。

标准钢样(或纯铁标样):选择硫含量约0.002%的合格的标准钢样或纯铁标样。

(三)操作步骤 

1、准备工作。

按上述条件及仪器说明书的要求,通氧送电准备调试仪器待用。  

2、稳定仪器。 

通过燃烧几个与被测试样类似的试料来调整和稳定仪器,让仪器通入氧气循环几次,再将空白调至零。  

3、校准仪器。 

选择合适的硫标准钢样或矿石标样(硫含量大于被测试样)。称取适量(通常是0.1000.200g)标样于已预烧过的坩埚中,加入一定数量的助熔剂,将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置,按仪器说明书“自动”校正步骤进行操作,反复操作23个标样,通过“自动”校准步骤,直至标准样品中硫的结果稳定在误差范围内为止。

4、空白校正。 

称取1.000 g低硫(约0.002%)标样于已预烧过的坩埚中,加入一定数量的助熔剂,将坩埚放到炉子的支座上并升至燃烧位置,按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作,重复操作35次,可测出一个重现性较好的平均结果,通过“自动”校正空白的方式,扣除标准钢样或纯铁标样中硫含量后,将测出的空白值贮存于计算机内(当试样硫含量大于0.001%时,空白值应小于0.001%)。空白值确定后,按校准仪器步骤再重复一次标准钢样或矿石标样的测定,测定结果应稳定在误差范围内,再选择一个与被测试样硫含量相当的标样进行复验。

5、试样测定。 

称取 0.1000.200g 试样置于已预烧过的坩埚中,加入与做标准样品和空白时相当的助熔剂(通常为1g纯铁、2g 钨粒) ,将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置,按仪器说明书中“自动”分析步骤操作,仪器自动扣除空白值后显示并打印硫的含量。  

(四)注意事项

1、当试样中硫含量大于0.01%时,不必考虑空白值,“校正空白”步骤可省略。

2、要经常清扫燃烧区,勤换石英管,否则结果不稳。

3、使用电子天平应注意校准,应经常注意系统常数和监视器常数的变化,以判断仪器是否处在正常工作状态。

4、净化气体用的试剂要及时更换。

5、一般的铜、铅、锌矿石试样应加2g钨(或2g+0.2g锡)作助熔剂;对焦炭、石墨等非金属试样应加2g钨和0.5g铁作助熔剂;特殊试样应选择合适的助熔剂。

(来源: 上海铸金分析仪器有限公司


全年征稿 / 资讯合作

联系邮箱:kefu@labbase.net

版权与免责声明

  • 凡本网注明“来源:来宝网”的所有作品,版权均属于来宝网,转载请必须注明来宝网, //www.next-search.com,违反者本网将追究相关法律责任。
  • 本网转载并注明自其它来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。