食醋中醋酸含量的测定

实验目的：

（1）掌握碱标准溶液的标定方法；

（2）掌握食醋总酸度的测定原理、方法和操作技术。

实验原理：

（1）醋酸含量测定

食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为

      NaOH + HAc = NaAc + H₂O

      CNaOH ´ VNaOH = CHAc ´ VHAc

      CHAc = C NaOH ´ VNaOH/VHAc

      反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH>7，因此，以酚酞为指示剂。

（2）NaOH的标定

       NaOH易吸收水分及空气中的CO₂，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。

       邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为：

       KHC₈H₄O₄ + NaOH = KNaC₈H₄O₄ + H₂O

       m/M = C_NaOH ´ V_NaOH （L）

      C_NaOH= m/（M ´ V_NaOH ）（L）

实验预习：

了解食醋中醋酸含量测定的原理；

了解基准物质的概念和作为基准物质应具备的条件。

基本操作：

（1）0.1 mol·L^-1 NaOH标准溶液的标定 用减量法准确称取0.3 ~0.4 g KHC₈H₄O₄三份，加25 mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。

（2）食醋试液的制备 取10 mL食醋样品，定容于250 mL容量瓶中。

（3）食醋总酸度的测定 用移液管移取稀释好的食醋试液25 mL放入锥形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积，重复做2～3次。

注意事项：

（1）因食醋本身有很浅的颜色，而终点颜色又不够稳定，所以滴定近终点时要注意观察和控制。

（2）注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。

（3）NaOH标准溶液滴定HAc，属强碱滴定弱酸，CO₂的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO₂。

问题分析：

普通食醋常带有颜色，故必须稀释。如果食醋中含醋酸较浓，则应使用较大浓度的氢氧化钠标准溶液来滴定。一般食醋溶液浓度常为1.5N左右。

常用工具：

 碱式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶。食醋、标准氢氧化钠溶液(0.2N左右)、酚酞指示剂。