薄层色谱扫描仪检定方法探讨

中药是我国的传统优势，中药指纹图谱是中药现代化的重要组成，是中药研究的热点，与使用HPLC-DAD、HPLC-MS的中药指纹研究方法相比，薄层色谱法成本低、速度快、样品前处理少、直观性强，具有巨大的优势，是真正能普及的中药指纹图谱分析方法。中国唯一的薄层色谱扫描仪生产商，中国薄层色谱仪器的领导者，KH-3100型全能型薄层色谱扫描仪专为中药指纹图谱分析而打造，是中国第一台具有专业中药指纹图谱功能的薄层色谱扫描仪，创造性的将全波长薄层色谱扫描仪、图像系统、中药指纹图谱软件三者集成在一起，功能在全球处于领先地位，可使中药指纹图谱研究人员独辟蹊径，获得强大的竞争优势，更快地出文章、出标准、出效益；

1检定项目及性能指标

薄层色谱扫描仪包括光源、 单色器、 样品台、 检测器和记录仪等 5 部分， 需要对每个可能影响仪器性能的部分进行研究。 样品台是放置薄层板的地方，扫描时来自单色器的光照射到薄层板上， 样品台带着薄层板相对运动， 从而完成样品分析过程。检测器是把来自样品台的反射或透射光信号变成电信号后进行检测， 检测器的灵敏度、 稳定性直接影响测量结果。通过以上对仪器结构的分析， 笔者总结出对以下几个参数进行量值溯源， 可以全面评价仪器的性能， 通过对不同全波长薄层色谱扫描仪大量试验数据总结， 确定符合表 1 技术指标的仪器可满足样品分析使用的要求。

2． 3测量重复性

薄层色谱扫描仪样品台在扫描样品时会相对运动， 仪器每次测量完成后会复位， 每次复位的原点位置是否一致， 关系着下一次测量的准确性， 所以需要分别对仪器测量位置、 面积的重复性进行检测。

笔者利用研制的薄层色谱标准板对样品台位置和面积重复性进行检定， 通过在不同测试波长下对薄层色谱标准板进行扫描， 对所得谱图进行分析，取测试谱图基线平稳的波长为此薄层板的检测波长。最终确定检测波长为 400 nm， 以反射测量模式和线性测量扫描方式对检定用板上同一小孔重复测量 6 次， 按式 (3) 计算 6 次测量峰顶点位置和峰面积的相对标准偏差作为测量重复性结果。

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