苯酚 凝固点的测定方法

<p>&nbsp;</p> <p style="text-align: center; line-height: 22pt" align="center"><b><span style="color: black; font-size: 22pt">苯酚凝固点的测定方法</span></b></p> <p style="line-height: 22pt"><b><span style="color: black; font-size: 12pt">1 </span></b><b><span style="color: black; font-size: 12pt">应用范围：</span></b></p> <p style="line-height: 22pt; text-indent: 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">本测定方法描述了测定苯酚凝固点的分析步骤。这里的苯酚是双酚-A工艺的原材料。（该方法是基于ASTM-D-1493）</span></p> <p style="line-height: 22pt"><b><span style="color: black; font-size: 12pt">2 </span></b><b><span style="color: black; font-size: 12pt">方法概述：</span></b></p> <p style="line-height: 22pt; text-indent: 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">苯酚先经加热熔化，然后在不断搅拌下慢慢冷却下来。在急冷冻下结晶开始时，下降的温度由于固化结晶放热而回升，很快温度又开始下降。苯酚的结晶过程所达到的最高温度既是苯酚的凝固点。</span></p> <p style="line-height: 22pt"><b><span style="color: black; font-size: 12pt">3 </span></b><b><span style="color: black; font-size: 12pt">仪器和试剂</span></b><span style="color: black; font-size: 12pt">：</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">3.1 </span><span style="color: black; font-size: 12pt">仪器的装配：见图-1</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt"><span style="font-family: 宋体-方正超大字符集; color: black; font-size: 10pt; mso-bidi-font-family: ’Times New Roman’; mso-hansi-font-family: 华文细黑; mso-ansi-language: EN-US; mso-fareast-language: ZH-CN; mso-bidi-language: AR-SA" lang="EN-US"><v:shapetype id="_x0000_t75" stroked="f" filled="f" path="m@4@5l@4@11@9@11@9@5xe" o:preferrelative="t" o:spt="75" coordsize="21600''21600"><font face="宋体">&nbsp;<v:stroke joinstyle="miter"></v:stroke></font><v:formulas><v:f eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0"></v:f><v:f eqn="sum @0 1 0"></v:f><v:f eqn="sum 0 0 @1"></v:f><v:f eqn="prod @2 1 2"></v:f><v:f eqn="prod @3 21600 pixelWidth"></v:f><v:f eqn="prod @3 21600 pixelHeight"></v:f><v:f eqn="sum @0 0 1"></v:f><v:f eqn="prod @6 1 2"></v:f><v:f eqn="prod @7 21600 pixelWidth"></v:f><v:f eqn="sum @8 21600 0"></v:f><v:f eqn="prod @7 21600 pixelHeight"></v:f><v:f eqn="sum @10 21600 0"></v:f></v:formulas><v:path o:connecttype="rect" gradientshapeok="t" o:extrusionok="f"></v:path><o:lock aspectratio="t" v:ext="edit"></o:lock></v:shapetype><v:shape style="width: 127.5pt; height: 221.25pt" id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75"><v:imagedata o:title="" src="file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image001.png"></v:imagedata></v:shape></span></span></p> <p style="text-indent: 100pt; margin: 0cm 0cm 0pt 27.3pt">&nbsp;</p> <p style="margin: 0cm 0cm 0pt 28.65pt"><span style="color: black"><font size="2">&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp; </font></span><span style="color: black; font-size: 12pt">图-1</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">3.2 </span><span style="color: black; font-size: 12pt">内管：耐热、带边沿的标准玻璃试管，其长190mm，外直径为25mm。</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">3.3 </span><span style="color: black; font-size: 12pt">搅拌器：搅拌器是用直径为1mm的不锈钢丝弯成的一个约18mm的圆圈。</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">3.4 </span><span style="color: black; font-size: 12pt">外管：耐热、带边沿的、长200mm，外直径为40mm的标准玻璃试管里，塞上一个带有直径为25-26mm孔的橡胶塞，将内管插入橡胶塞孔中直至其边沿处。</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">3.5 </span><span style="color: black; font-size: 12pt">冷却浴：温度变化范围20-70<span><span>℃</span>&plusmn;0.1<span><span>℃</span></span></span></span></p> <p style="line-height: 22pt; text-indent: -18pt; margin: 0cm 0cm 0pt 46.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">3.6</span><span style="color: black; font-size: 12pt"> </span><span style="color: black; font-size: 12pt">精密温度计： ASTM 温度计 91C。</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">3.7 </span><span style="color: black; font-size: 12pt">橡胶塞： 能满足3.4的要求即可。</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">3.8 </span><span style="color: black; font-size: 12pt">恒温浴： 可控制温度在55&plusmn;5℃。</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">3.9 </span><span style="color: black; font-size: 12pt">烧杯：150mL。</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">3.10 </span><span style="color: black; font-size: 12pt">冷却介质：工业级丙三醇（25℃时粘度为100cs）。</span></p> <p style="line-height: 22pt"><b><span style="color: black; font-size: 12pt">4 </span></b><b><span style="color: black; font-size: 12pt">分析步骤：</span></b></p> <p style="line-height: 22pt; text-indent: -36pt; margin: 0cm 0cm 0pt 64.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">4.1</span><span style="color: black; font-size: 12pt">冷却浴温度低于估计凝固点温度约10℃。</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 27pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">4.2 </span><span style="color: black; font-size: 12pt">在恒温浴中熔化大约100mL的苯酚，熔化后苯酚的温度应在凝固点+10<span><span>℃</span>之内，在搅拌均匀后倒入内管至刻度线。</span></span></p> <p style="line-height: 22pt; text-indent: 1.5pt; margin: 0cm 0cm 0pt 27pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">4.3 </span><span style="color: black; font-size: 12pt">将内管插入外管的橡胶塞内直至其上部边沿口。将精密温度计和搅拌器分别插入内管胶塞的两个孔中，调整苯酚浸入液面使温度计浸入在中部。以60次每分钟的速度搅拌并使其冷却。</span></p> <p style="line-height: 22pt; margin: 0cm 0cm 0pt 25.6pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">4.4</span><span style="color: black; font-size: 12pt">每隔30秒观察并记录温度，估计值到0.01℃，直到温度出现少量回升。由于水浴的作用，温度回升到达最高后开始降低，这个最高的温度就是该样品的凝固点。</span></p> <p style="line-height: 22pt; text-indent: -36pt; margin: 0cm 0cm 0pt 64.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">4.5</span><span style="color: black; font-size: 12pt">做平行样，重复4.2～4.8的操作过程在三遍以上，直至测定结果差别小于0.2℃。</span></p> <p style="line-height: 22pt"><b><span style="color: black; font-size: 12pt">5 </span></b><b><span style="color: black; font-size: 12pt">结果</span></b></p> <p style="line-height: 22pt; text-indent: 28.5pt"><span style="color: black; font-size: 12pt">记录平均温度，精确到0.1℃。</span></p>