气相色谱法测定氯化氢气体中微量水分

随着氯碱产业的不断发展，氯下游产品也不断涌现，在大多数氯产品的生产中，都必须尽量除去原料氯化氢气体中的水分。气相色谱法测定氯化氢中水含量的测定，结果表明，气相色谱法测定氯化氢中的水含量，不仅快速准确，而且也更为经济环保。普瑞仪器旗下主要包括GC-9280系列在线气相色谱分析仪及其配套设备，广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等域。

1 气相色谱法测定原理

利用电石能与微量水迅速反应生成乙炔⋯。再通过气相色谱仪测定乙炔含量来换算出氯化氢气体中的水含量。反应式为：2H2O+CaC2---+C2H2+Ca(OH)2

由理想气体状态方程与阿伏加德罗定律可知：当T，P一定时V，n成正比，即n=V／R可推算出氯化氢气体中微量水的含量，公式如下：

W％=2VH2o MH．o／(2V．~oMH o+vHCLMHCL xlO0

2 实验

2．1 仪器

普瑞GC-9280型气相色谱仪(简称GC，北京普瑞公司)，TCD检测器，1 mL、100 mL注射器，U型管，吸收瓶。

2_2 试剂

乙炔(纯度>99．99％)，15％NaOH溶液。

2．3 色谱条件

色谱柱：GDX301；

温度：柱温60℃ ，汽化室120℃，检测器130(℃

桥流80 mA：

流量：氢气(载气)流量30 mL／min；

2．4 实验方法

2．4．1 标准曲线的绘制

分别抽取0．1 mL、0．5 mL、1．0 mL乙炔气体(纯度>99．99％)注入已充入氮气和放有几粒玻璃珠的100 mL注射器内，摇匀放置5 min后分别取1．0 mL进色谱仪。测定数据、标准曲线见图1。

2．4．2 气相色谱法对氯化氢气体中的水分的测定将含水的氯化氢气体通过填充好电石的U型管．用NaOH溶液吸收瓶吸收氯化氢气体，通气十分钟左右后．用100 mL注射器在U型管与NaOH溶液吸收瓶之间收集五十毫升左右的混合气体，再取1．0 mL混合气体气进色谱仪测定其中的C H 的含量。平行测定数据见图2、图3。

由公式(1)计算出氯化氢气体中水的含量为：

WI％=2VH2oM H2o／(2Vn 2oMHto+V MHn xlO0= 2x0．1l0 6x18x10o／(2xO．1 106x18+100~36．6453)：0．108 5％

W1％=2V．20M H2o／(2V．2oMH2o+VHmM xl00= 2xO．109 8x18xlO0／(2xO．109 8x18+100~36．645 3)= 0．107 8％