火焰原子吸收光度法测定中药桔梗中锰、锌、铜、镍、钴

作者:李元敬,谢立群

    摘要:应用火焰原子吸收光度法测定了桔梗中锰、锌、铜、镍和钴的质量分数.干桔梗根不经任何处理,用水冲洗干净后加入HNO3浸泡,消化,直接测定.结果表明,该法的回收率在96.3%～105% ,相对标准偏差在1.8%以下.结果可靠,方法简便,可用于实际样品的测定.
    关键词:火焰原子吸收光度法;桔梗;金属元素
    桔梗俗名道拉基,根含桔梗皂甙,水解产生桔梗甙元为三萜酸的混合物、桔梗酸、远志酸等.主治外感咳嗽、咳痰不爽、咽喉肿痛、支气管炎等症,制剂为复方桔梗片.桔梗中金属元素的分析作者未见文献报道.本文用火焰原子吸收分光光度法测定了桔梗根中Mn ,Cu ,Zn ,Co和Ni的质量分数,得到了满意的结果.
    1 实验部分
    1. 1 仪器与试剂
    WFX-1F2B2 原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司) ,锰、铜、锌、镍和钴空心阴极灯(北京瑞利普光电器件厂).
    锰、铜、锌、镍、钴标准贮备液1mg/mL(北京国家标准物质研究中心),锰标准溶液40mg/L;铜标准溶液40mg/L;锌标准溶液80mg/L;镍标准溶液40mg/L;钴标准溶液40mg/L.硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸均为分析纯.
    1. 2 仪器工作条件
    根据各金属元素的灵敏度,调整仪器的燃烧高度、灯电流、空气及乙炔压力等,选择其最佳工作条件.
    1. 3 样品的制备
    称取市售干桔梗根适量用蒸馏水冲洗干净,置于锥形瓶中,加入硝酸适量封口放置过夜.次日小火加热至无NO2 气体逸出,冷却后,加入3mLH2SO4及5mL HNO3继续消化至冒白烟近干为止,冷却后加入5mL HNO3及2mL高氯酸继续消化到白烟冒尽. 冷却后以2%的盐酸溶液定容,摇匀备用,同时做空白消化液一份.
    仪器工作参数测定标准系列吸光度,绘制工作曲线(图略),计算回归方程和相关系数.在工作范围内,线性关系良好。
    1. 4 　实验方法
    所列仪器工作条件,取相应体积试剂为空白. 测定Mn,Zn,Cu,Co用2%的盐酸稀释定容;测定Ni元素以2%的硝酸稀释定容.分别测定样品液中Mn ,Zn ,Cu ,Co和Ni的质量分数,每一样品测定5次,计算相对标准偏差.
    2 结果与讨论
    2. 1干扰的研究
    硫酸对Mn ,Zn ,Cu ,Co ,Ni的测定有严重干扰,所以在制备样品液时,硫酸的用量要严格控制;在硝酸介质中,钙、镁严重干扰锰的测定,所以在制备样品液时,硝酸要尽量排净;锱的测定只能在盐酸介质中进行,实验表明,无需氘灯进行背景扣除.
    2. 2 样品分析及方法准确度检验
    根据样品中各元素的质量分数,取适量体积样品液于10mL容量瓶中,加入相应系列标准溶液,测定Mn ,Zn ,Cu ,Co 元素时,以2%的盐酸溶液稀释定容;测定Ni元素时,以2%的硝酸稀释定容. 分别取相应体积的空白液作为待测样品的空白,用本文所述方法对样品中的Cu ,Zn ,Mn ,Co和Ni元素用标准加入法进行回收试验,计算回收率和各金属元素的质量分数和相对标准偏差.在本文所述样品处理方法及仪器工作条件下测得回收率在96.3 %～105%之间,相对标准偏差在1.8%以下。
    2. 3 讨　　论
    市售干桔梗根不易研碎,火焰原子吸收光度法测定金属元素不适合用粉碎机粉碎,因为金属齿轮会引入一定量的金属屑,会使部分金属元素的测定结果偏高. 本文所用桔梗根最大直径为1cm,不经任何处理直接用硝酸浸泡、消化的方法,解决了硝化前的预处理难题. 干桔梗根用湿法消化,很少有损失,而干灰化损失较严重. 使用瓷坩埚进行干灰化,影响锌元素的准确测定. 采用本文方法测定桔梗根中Mn ,Zn ,Cu ,Co ,Ni元素的质量分数,精确度高,回收率理想,为进一步研究中药桔梗的药理作用提供了可靠依据.
参考文献:
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