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多茵灵与三环唑的HPLC分析

来宝网2007年7月23日 17:11 点击:1946

摘要:用高效液相色谱法测定40%多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂中多菌灵和三环唑的含量。本方法在SperisorbODS II柱上,采用甲醇+水(70+30)为流动相,检测波长为245nm的操作条件,并应用外标法进行定量检测。回收率均在98%~102% 之间。 

    关键词:多菌灵,三环唑,高效液相色谱法
    HPLC Analysis of Carbendazim Plus Tricyclazole
    HUANG Yinq-Jun
    Abstract:High performance liquid chromatography was used to determine the amount of carbendaziln and tricyclazole in a 40% carbendazim plus sulfur plus tricyclazole suspension concentrate.A Spe risorb ODS II column was used with 70% methanol as the mobile phase,UV detection at 245nm,and an external standard.Recoveryranged from 98 to 102%.
    Key words:carbendazim,tricyclazole,HPLC.
    40%多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂是由多菌灵、硫磺和三环唑3种有效成分经研磨分散在水中而成。本方法是通过大量试验摸索出来的,方法准确、可靠,与以前的GC方法比较,显得更快速、简便。
    1实验部分
    1.1试剂与溶液
    甲醇:色谱纯;
    冰乙酸:分析纯;
    水:新蒸2次蒸馏水;
    多菌灵标样:已知含量≥98%;
    三环唑标样:已知含量≥93%。
    1.2仪器
    高效液相色谱仪:Waters 2487,具有紫外可变波
    长检测器及B reeze系统的工作站;
    色谱柱:Sperisorb ODS II色谱柱,4.6mm(id)X250mm ;
    微量注射器:25μl;
    超声波清洗器。
    1.3操作条件
    流动相:甲醇+水=70+30(v/v) ;
    流量:1.0ml/min;
    检测波长:245nm;
    柱温:35℃;
    进样量:20μl。
    保留时间:三环唑:4.6min;多菌灵:6.2min。
    1.4测定步骤
    1.4.1标准溶液的制备
    称取多菌灵标样O.075g(准确至O.0002g)于100ml容量瓶中,加入lml冰乙酸溶解,然后加入80ml甲醇,放于超声波清洗器中振荡5min,冷却后用甲醇稀释至刻度,摇匀。
    称取三环唑标样O.04g(准确至O.0002g)于100ml容量瓶中,加入80ml甲醇溶解,放于超声波清洗器中振荡5min,冷却后用甲醇稀释至刻度,摇匀。
    分别吸取上述溶液各1.00ml于25ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
    1.4.2样品溶液的制备
    将试样充分振荡混匀后,称取0.1g(准确至0.0002g)样品于100ml容量瓶中,加入1ml乙酸溶解,然后加入80ml甲醇,放于超声波清洗器中振荡5min,冷却后用甲醇稀释至刻度,摇匀。
    吸取上述溶液1.00ml于5ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
    1.4.3测定
    在选定的色谱条件下,待仪器基线稳定后,反复注入数针标准溶液,计算出各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于2%,按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行液相色谱分析。
    计算公式:X= A2·m1·P/5·A1·m2
    式中:A1为相邻两针标准溶液中多菌灵(或三环唑)的峰面积的平均值
    A2为相邻两针样品溶液中多菌灵(或三环唑)的峰面积的平均值
    P为标准品的纯度(%)
    ml,为称取标样的质量(mg)
    m2为称取样品的质量(mg)
    2结果与讨论
    2.1检测波长的选择
    在220~290nm波长范围内进行选择,发现在波长为245nm时,多菌灵和三环唑在紫外区的吸收都较大,而且干扰因素少,因而最终选定245nm作为检测波长。
    2.2 流动相的选择
    应用本方法对样品进行前处理时, 加入了少量的冰乙酸来溶解多菌灵。由于冰乙酸的存在。影响了多菌灵的峰形以及保留时间的稳定性,甚至有些色谱柱的分离结果显示出前后两针多菌灵的保留时间相差lmin。根据文献 的讨论,对于此种现象,可对流动相的选择进行调整。为此,对流动相的选择进行了多次的调整,最终确定在甲醇+水=70+30的色谱条件下可达到最佳分离效果。
    2.3精密度测定
    按上述条件和方法,对同一样品重复进样测定5次,可以得出多菌灵的标准偏差和变异系数(CV)分别是0.17和1.1 3%,三环唑的标准偏差和变异系数(CV)分别是0.17和2.08%。
    2.4 回收率的测定
    在已测定多菌灵和三环唑含量的样品中,加入一定量的多菌灵和三环唑标样,在相同的色谱条件和测定方法下测量其多菌灵和三环唑的含量,计算出回收率;多菌灵的回收率在98.9%~100.7%之间,而三环唑的回收率在99.6%~101.9%之间,结果是令人满意的。
    3 结论
    综上所述,用高效液相色谱法测定40%多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂中的多菌灵和三环唑,方法简便,重现性好,回收率理想,结果令人满意。


参考文献
[1]孙建析,顾刘金,杨校华,等.稻谷中三环唑最大残留量的研究[J].农药,2004,43(2):90—91
[2]冯柏林.HPLC法定量分析30%克·多·福大豆种农剂[J].农药,1999,38(1):22—24


信息来源:农药
(来源: 来宝网 )


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