原子吸收光谱法测定铜粉中的铁、锌和铅

原子吸收光谱法测定铜粉中的铁、锌和铅
王俊庭  周琳
（北京华洋光学仪器公司检测中心，北京  100015）
摘 要 本文介绍利用原子吸收火焰法测定铜粉中的铁、锌和铅，方法简单、快速、准确、灵敏度高，其中铜粉中杂质铁含量为1.513 mg/kg，锌含量为0.251 mg/kg，铅含量为0.568  mg/kg，线形系数好，适合于广大厂矿和研究所应用。

随着我国经济的不断发展，对原料的需求和检测的要求也在日益提高，其中铜粉是一种重要的金属原料。根据铜粉中纯铜含量的不同划分为不同规格的产品，因此铜粉中杂质及其它重金属含量的检验是产品质控的重要环节，日益引起人们的重视。
铜粉中杂质金属的检测常用的方法有硝酸浸提法、混合酸侵提法、高温灰化法等。其中高温灰化需要高温灰化炉，当缺乏高温加热设备时，通常使用硝酸浸提法。
由于铜粉中含杂质锌、铁和铅，故可用空气-乙炔火焰法准确分析，而且分析结果与ICP-MS结果十分一致。由于ICP-MS的灵敏度通常低于原子吸收，所以在10-6~10-9 g/mL时原子吸收分析结果比ICP-MS的结果更为精确。
本文采用混合酸浸提样品，空气-乙炔火焰原子吸收法测定铜粉中铁、锌和铅的含量。

1 实验
1.1 仪器及实验条件
原子吸收分光光度计：北京华洋光学仪器有限公司，型号AA2610 
表1   火焰原子吸收光谱法
 测定元素
仪器参数          铁 锌 铅
波长 /nm          248.3 213.9 283.3
灯电流 /mA 2.5 2.5 2.5
狭缝 /nm          0.2 0.2 0.4
C2H2 /L/min 1.5 1 1.5
Air /L/min 6 4.5 6

1.2 试剂
浓硝酸、双氧水（北京化工厂），分析纯。
铁、锌和铅标准溶液（国家标准物质研究中心）。
1.3 测定
1.3.1 样品前处理
在万分之一分析天平上准确称取0.5 g样品，置入100mL石英烧杯中，加入10 mL（1:1 V/V）硝酸溶液，在电炉上低温（炉丝呈暗红色）加热30 min，并不断搅拌使样品均匀受热，当放出的气体由红棕色变为无色时，加入2 mL双氧水，继续加热至无气泡产生，停止加热，冷至室温，加入1 ％硝酸（体积百分含量）溶液定容，充分摇匀，按表1火焰原子吸收光谱法的测定条件进行测定。

2 结果与讨论
2.1 铁元素测定
空气-乙炔火焰中可测量最高浓度达50 µg/mL的Fe。样品中若存在磷酸盐、硫酸盐、铝、硅及钛时会引起严重干扰，但铜粉中不含这些干扰物。故可保证空气-乙炔火焰分析的准确性。铁在火焰中原子化时自由原子在限定区域内浓集，因此应将分析线通过这一Fe原子富集区。经测试采用AA2610型仪器检测，燃烧头高度为6 mm时分析线正好通过这一富集区，可保证分析的灵敏度。Fe必须在贫燃空气-乙炔火焰中测定，经测试乙炔流量在1.5 L/min时，Fe具有最高灵敏度。
铁标准曲线见表2。
表2   铁标准序列表
序号           1 2 3 4 5
浓度 /g/mL 0.0 0.5 1.0 2.0 4.0
吸光度          0.000 0.044 0.087 0.177 0.341

由以上标准序列得出标准曲线，A﹦0.0006（C）＋0.005，相关系数r为0.9996。
2.2 锌元素测定
锌在空气-乙炔火焰中灵敏度较高，极易测定。
锌标准曲线见表3。 

表3   锌标准序列表
序号          1 2 3 4
浓度 /µg/mL 0.0 0.2 0.5 1.0
吸光度          0.000 0.091 0.255 0.502

.

由以上标准序列得出标准曲线，A﹦0.0188（C）＋0.0045, 相关系数r为0.9993。
2.3 铅元素测定
铅在空气-乙炔火焰中能充分原子化。
铅标准曲线见表4。 
表4   铅标准序列表
序号          1 2 3 4 5
浓度 /µg/mL 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
吸光度          0.000 0.021 0.043 0.066 0.091

由以上标准序列得出标准曲线，A﹦0.0334（C）-0.0005，相关系数r为0.9989。

3 分析结果
表5中列出本法测量结果。
表5   铜粉中Zn、Fe和Pb含量，n=2
元素           Zn           Fe           Pb
含量 /mg/kg 0.251±0.005 1.513±0.010 0.568±0.011

4 结论与讨论
    目前原子吸收已成为常规分析方法，广泛应用于岩石矿物、环保、石油、生物等样品中的数十种微量及痕量元素分析。而铜粉中杂质的测定应用也越来越广泛，此法具有简单、快速、准确的特点，适合应用于广大厂矿和研究机构的测定.