丙酸丁酯的含量测定

以糠醛和丙二酸、正丙醇为原料合成2一呋喃丙烯酸正丙酯的方法，与其它传统工艺比较，收
率较高，仅第一步2一呋喃丙烯酸合成收率就由65 ～7O 提高到9O ，第二步酯化反应收率由
70 左右提高到了9O 以上，总收率由50 左右提高到81 以上。工艺路线简便，第一步反应省
去了活性炭脱色、热过滤等繁杂过程，且该法反应条件温和，更有利实验室操作及工业化生产。
2一呋喃丙烯酸正丙酯以糠醛为起始原料合成，原料来源方便，价格便宜，产品应用范围广泛，
市场潜力巨大，发展前景广阔。它的研制成功，对完善我国香料品种、促进我国食品工业及日用品
工业的发展都有着积极意义。
丙酸丁酯的合成 
丙酸丁酯为无色液体，具有苹果香味，可用于香精的制造，也可用作硝化纤维素、树脂和漆的溶
剂等，在工业上具有广泛的用途。硫酸氢钾是一种价廉、易得、稳定的无机晶体，其水溶液呈强酸
性，同时它难溶于有机醇、酸中，因此使用回收方便，腐蚀性和污染性较小。本文探讨了利用硫酸氢
钾催化合成丙酸丁酯的合甩条件。
1 主要试剂
丙酸、正丁醇和甲苯均为分析纯；硫酸氢钾为化学纯试剂。
2 合成步骤
在装有温度计、回流冷凝管和分水器的100 mL三颈烧瓶中，加入计量的丙酸、正丁醇、甲苯
(带水剂)、催化剂和1．5 mL水，在11O～127℃ 加热回流分水，直到无水生成，再延长15 min停止
加热，冷却。反应完毕后，过滤回收催化剂。滤液分别用蒸馏水、5 oA碳酸钠、水洗至中性。分出水
层。酯层用饱和食盐水及饱和氯化钙溶液洗涤，最后用蒸馏水洗1次，无水硫酸钾干燥，过滤，分
馏，收集沸点在145～147℃ 的馏分。
3 结论
(1)硫酸氢钾酸性强，催化合在丙酸丁酯反应活性好，酯化率高，反应条件温和，具有一定的重
复使用性能，同时又是一种价廉易得的晶体，使用方便，对设备腐蚀及对环境损害小，是合成丙酸丁
酯的理想催化剂。
(2)以硫酸氢钾直接催化丙酸与正丁醇合成丙酸丁酯，其最佳合成工艺条件为：醇酸摩尔比
1．2：1，催化剂用量1．0 g／O．1 mol丙酸，带水剂甲苯用量15 mL／0．1 mol丙酸，反应时间1．5 h，
此条件下酯收率可达86．6 。
2一恶唑烷酮的合成
2一恶唑烷酮是很重要要的有机化合物，在精细化工领域有着广泛的应用。它可以用于从废气
中吸收SO ，并且可再生而循环使用；是许多农用化学品和药物的重要中间体，临床上应用较多的’
亚硝基脲类抗肿瘤药卡莫司汀(BCNU)、洛莫司汀(CCNU)、司莫司汀(MeCCNU)都可用它作起始
原料加以合成。其合成方法主要有以下几种：(1)羟乙基甲酰胺的电解环化氧化反应；(2)氨基乙
醇和C0 气体的反应；(3)尿素和氨基乙醇的反应。因为第三种方法具有操作简便和原料易得的
优点，本实验采用了这种方法。
1 主要试剂尿素、氨基乙醇、DMF、无水乙醇，均为分析纯。