油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定

油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定
一、目的要求
1．进一步掌握油脂氧化酸败的机理。
2．学会油脂氧化酸败的定性检验及酸价测定的操作技术。
二、实验内容
（一）油脂氧化酸败的定性检验
1．实验原理
油脂氧化酸败的过程是极复杂的化学变化过程，对食品质量影响很大。酸败的油脂中某些分解产物对人体有害，例如环氧丙醛。过氧化物是油脂自动氧化的主要初级产物，过氧化物可进一步分解，生成低级的醛、酮和羧酸，通过油脂中过氧化物、醛类的检出，可定性判断油脂是否已发生酸败。
(1)    (1) 过氧化物和饱和碘化钾溶液作用，析出的碘再用淀粉溶液来检验。反应式如下：
O
R | + 2KI→ K2 O + RO + I2
O
(2)环氧丙醛在酸败的油脂中不呈游离状态，而是成为缩醛。在盐酸作用下，它逐渐释出，释出的游离环氧丙醛与间苯三酚发生缩合反应，生成红色的凝聚物 （环氧丙醛-间苯三酚凝聚物），由红色凝聚物的生成可判断油脂已发生酸败，此方法现象明显，简单易行。
2．实验器材
恒温水浴、锥形瓶、试管及试管架、量筒、电子天平、胶塞、玻璃管。
花生油、猪脂肪(新鲜与不新鲜各样品各1种)。
3．实验试剂
(1)氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40 mL，加冰乙酸60 mL，混匀。
(2)饱和碘化钾溶液：取碘化钾10 g，加水5 mL，贮于棕色瓶中。
(3)0.5%淀粉溶液
(4)0.1%间苯三酚乙醚溶液
(5)浓盐酸
4．操作步骤
(1)过氧化物的检出： 称取油脂2～3 g，溶于30 mL氯仿－冰乙酸混合溶液中，摇匀使其溶解，加饱和碘化钾溶液1 mL，3～5 min后，加3 mL0.5%淀粉溶液，观察溶液的颜色。
结果表示：溶液有蓝色生成，说明油脂已开始酸败，无蓝色生成，未酸败。
(2)间苯三酚乙醚溶液法（克莱斯氏环氧丙醛反应）
取试样5 mL于试管中，加入浓盐酸5 mL，用橡皮塞塞好管口，剧烈振荡10 s左右，再加0.1%间苯三酚乙醇溶液5 mL,加塞剧烈振荡10 s左右，使酸层分离。观察下层溶液颜色。
结果表示：下层呈桃红色或红色表示油脂已酸败，下层呈浅粉红色或黄色表示未酸
败。
(二)油脂酸值的测定
1.实验原理
酸值是评定油品酸败程度的指标之一，它是指中和1 g油脂中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的质量(mg)。油脂中游离的脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量计算出油脂的酸值。反应如下：
RCOOH＋KOH → RCOOK＋H2O
2．实验器材
分析天平、滴定管、容量瓶、锥形瓶、量筒。
花生油等食用油脂。
3．实验试剂
(1)中性乙醚－乙醇混合液(体积比为2∶1)，临用前用0.1 mol/L氢氧化钾溶液中和至酚酞指示剂呈中性。
(2)酚酞指示剂：1%乙醇溶液。
(3)0.1000 mol/L氢氧化钾标准溶液。
4．操作步骤
精密称取3～5 g试样置于锥形瓶中，加入50 mL中性乙醚－乙醇混合液，摇匀使油脂溶解，必要时可置热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2～3滴，用0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至初现微红色，且0.5 min内不褪色为终点。
5．结果计算
酸值=
式中：c 氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L；
V 滴定消耗的氢氧化钾标准溶液体积，mL；
56.1 氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m 试样质量，g。
三、注意事项
1．间苯三酚乙醚法试验、酸值测定，切忌明火。
2．酸值测定中，如油样色泽深，可减少试样用量或适当增加混合溶剂的用量；如因色深判断终点困难，可改换指示剂，用碱性蓝6B、 百里酚酞做指示剂或用酚酞试纸作外指示。
3．测定蓖蔴油酸度时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。