有机实验小结——有机物固体产物的熔点测定有机物固体产物的熔点测定

一、实验时间、地点

     时间：2007年9月27日上午。

     地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己307。

二、实验原理

     在本实验中。熔点（melting point，m.p.）是固体有机物是固体有机物在大气压力下固-液两相达到平衡时的温度。纯净的有机化合物一般都有其固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，自初熔至全熔（成为熔程或熔距），温度不超过0.5-1℃。如果测定对象含有杂质则其熔点下降，且熔程也较长。利用这个物理特征，可以鉴别未知的固态有机物和判断有机化合物的纯度。比如混合熔点法就是一个鉴别熔点相同或相近的有机物是否为同一化合物的有效方法。

     测定熔点的方法很多，工业和现代实验室中，一般使用熔点仪测量法，除该法外，目前应用最广的是齐式管法。该法的优点是：仪器简单、所需样品少、操作方便。此法的要点是控制加热温度，使导热液缓慢升温，以减少熔程测定误差。

三、仪器与试剂

     仪器：齐式管，温度计、开口橡皮塞、本生灯、熔点毛细管。

     试剂：奈（m.p.80℃），乙酰苯胺(m.p. 114℃)，苯甲酸(m.p.
122℃)，水杨酸(m.p. 159℃)，以上为未知样品，依次编号为A、B、C、D。以液体石蜡油为导热液。

四、实验步骤及注意事项

    1、准备毛细管

    将市售长熔点毛细管一截为二即得。

    2、装填样品

    把0.1-0.3g已干燥并研成粉末的试样放置于表面皿之上，聚成堆，将熔点管开口一端竖直插入试料堆，是样品进入管底，反复数次，然后把开口向上的毛细管放入长约40-50cm并垂直放置于桌面的玻璃管中，使其自然下落于表面皿上，目的是使的试样团紧与熔点管管底。

    这一步对测定结果的影响因素：毛细管的管壁薄厚、熔封严不严、毛细管干净程度，样品的细度、装填进密度。

    3、仪器固定

    将齐氏管固定于铁架台或实验台的铁架上，倒入导热油，使液面在齐式管的叉管处，管口安装插有温度计的开槽橡皮塞，毛细熔点管通过橡皮圈固定在温度计上（注意：橡皮圈应在导热油的液面之），使试样位于水银球中部，调节温度计位置，使水银球处于齐式管上下叉管中间。（原因：此处对流循环好，温度均匀。）  

    4、熔点测定

    粗测：   

    开始时升温速度可以快些，约为5-6℃/min，记录现象，直至样品融化。此时得到一个近似熔点。冷却至近似温度下10-15℃，换上新的熔点管，为第二次测定作准备。

    精测：

     开始升温速度为5-6℃/min，当温度离近似熔点10-15度时，调整火焰，使上升温度约为1℃/min。如温升过快可移离火焰。密切关注熔点的变化情况，当样品开始塌落、润湿接着出现液滴时即为初熔之始，当全部透明呈溶液时，已完全熔融，为熔融过程之末。记下始熔和全熔两个温度，之差为熔程，差值越小表明试样纯度越高。

     测定已经物质熔点时，测定两次，绝对误差不大于1℃；对于未知物质要测定三次，粗一精二，绝对误差不能大于1℃。

五、实验技巧及注意事项

     1、火焰应尽量稳定；

     2、在试样初熔后最好把火焰稍微移离，因为导热液和试样、温度计之间有温差和延迟。此时导热液依然在升温，此时降低温升速度有利于减少熔程误差。