原子吸收法测定高盐(碱)溶液中微量铁、镍的含量

作者:高卫红,王平,历明川

    摘要:介绍了在氯碱工业中,测定高盐溶液中微量金属元素的含量时,根据NaCl在水和乙醇中不同的溶解度,消除基体的干扰,利用原子吸收法准确测定微量金属含量。
    关键词:原子吸收法;高盐溶液;微量金属元素
    The Trace Fe and Ni Analysis in Saturated Brine Using Atomic Absorption Spectrophotometry
    Abstract:The atomic absorption spectrophotometry could be used in the measure of the trace metal in
saturated brine in chlor-alkali industry. This method is accurate and credible that is based on the different solubility of NaCl in water and ethanol and clears the effect of impurities.
    Key words:atomic absorption spectrophotometry ;saturated brine;trace metal ;Fe (iron) ;Ni (nickel)
    原子吸收/火焰分光光度法作为分析无机元素(尤其金属离子) 的方法在各行业都有其广泛的应用。其原理基于基态原子吸收光源发射的同种元素的共振线。因此,非化合、非电离、非激发的原子对吸收才有效,而由于测试基体的广泛性和复杂性,将不可避免地产生干扰(包括物理干扰、光谱干扰和化学干扰),严重时将可能导致信号失真,使得测量结果不可靠。原子吸收在应用低温火焰时,碱金属卤化物在大部分紫外区有吸收,在300nm以下的短波长范围内产生NaCl 、KCl等双原子分子的吸收带,对Fe(238.3nm)、Ni(232.0nm)的测定产生干扰作用。因此要准确测定高盐溶液中的Fe 、Ni含量,关键是消除NaCl的干扰。
    在氯碱工业中, 采用电解食盐水生产烧碱(NaOH)、氯气、氢气。在电解过程中,如果盐水中含有铁、镍等金属阳离子时,会产生氧化物沉淀,从而造成电解槽电压升高,电流效率下降。因此,电解盐水中金属离子的含量,对电解槽的运行非常重要,也是重要的分析数据。本文主要介绍在利用原子吸收分光光度计测定电解(饱和)盐水中的微量金属元素铁和镍,为减少基体的干扰,根据NaCl在水和乙醇中不同的溶解度,除去大部分NaCl,从而保证了分析结果的可靠性。
    1 　实验部分
    1. 1 　试剂
    蒸馏水:亚沸高纯蒸馏水;氯化钠(优级纯);无水乙醇(优级纯); HNO3( 优级纯); HNO3溶液(0.5mol/L); HNO3溶液(1mol/L); Fe标准溶液:1000mg/L(国家标物中心);Ni标准溶液:1000mg/L(国家标物中心)。
    1. 2 仪器及工作条件
    原子吸收分光光度计(日立170-50A) 。狭缝:2; 燃烧头H:1;乙炔/空气:0.3/1.6;电流:7.6mA。Fe的波长:238.3nm ;Ni的波长:232.0nm。
    1. 3 标准样品的测定
    取数只100mL 容量瓶,分别加入0.2g 氯化钠,用Fe 、Ni标准溶液(1000mg/ L) 配成0 ,0.5 ,1,2mg/L浓度的系列样品,以0.5mol/L HNO3溶液稀释至刻度,摇匀,按仪器工作条件测定。
    1. 4 　盐水样品的测定
    取盐水样品10mL于100mL烧杯中,加蒸馏水10mL ,用HNO3(1+1)溶液调至酸性,置水浴上蒸发至湿盐状, 压碎盐粒, 稍冷。准确加入1mol/ L HNO3溶液4mL 、无水乙醇16mL,充分搅拌。澄清后,准确吸取10mL于比色管中。再将比色管中溶液在水浴上蒸至无醇味,用0.5mol/ L HNO3溶液稀释至10mL ,摇匀,按仪器的工作条件测定,同一样品取7次测定取平均值。
    1. 5 　回收率的测定
    用NaCl 配制饱和盐水,加入Fe 、Ni标准溶液,制成含Fe 、Ni浓度分别为1mg/L 、2mg/L的高盐溶液。用盐水样品处理方法处理此溶液,按仪器的工作条件测定,用标准曲线测定其中Fe 、Ni含量,并计算出回收率。
    2 　结果与讨论
    标准曲线的绘制:标准样品按仪器的工作条件测定的数据绘制的铁、镍的标准曲线。
    从测定结果可以看出该方法有较好的精密度。从回收率可知,该方法测定高盐水中微量铁和镍含量准确度较高。
    对于高碱溶液,需要先中和后转为盐溶液,再利
用本方法进行测定。
    3 结论
    通过对样品的处理,消除NaCl基体的干扰,可利用原子吸收法测定高盐(碱)溶液中微量金属离子含量,该方法准确度较高,适合在氯碱工业中广泛应用。
参考文献
[1] 南开大学化学系化学教研室主编.仪器分析[M].北京:高等教育出版社, 1978. 148.
[2] 杭州大学化学系化学教研室主编.分析化学手册(第三分册)[M].北京:化学工业出版社,1983.716～720.