火焰原子吸收和发射法测定鸡蛋中微量元素
- 来宝网2007年9月7日 15:36 点击:1884
作者:李晓亮,程原生
鸡蛋是人们生活中经常食用的重要营养品,它的营养丰富、食用方便多样,除含蛋白质外,还含有人体所必需的微量元素,因此研究微量元素的含量及行之有效的分析方法有着实际意义。
本文用原子吸收和发射光谱法在同一体系中完成了对鸡蛋中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种微量元素的连续测定,方法简便易行,精密度和准确度高。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂:岛津AA-65O型火焰原子吸收分光光度计(备有氘灯背景吸收和原子吸收/发射的切光器)标准储备液均为1.000 g/L (光谱纯),临用时配制成100 mg/L 混合标准工作液。SrCl2溶液:200 g/L试剂均为分析纯
1.2 仪器工作条件:
火焰原子吸收分光光度计工作条件见表1。
1.3 试验方法:选择有代表性的鸡蛋5个,去壳,将全蛋放入洁净的组织捣碎机中进行捣碎混匀,倒入干净的烧杯中备用。称取混匀的全蛋试样2.000 0 g于瓷坩埚中,置电炉上完全炭化,移人550℃高温电阻炉中灰化3 h,冷却取出,用盐酸(1+3)3 mL溶解(必要时加热),定容于25 mL容量瓶中为待测液,同时作空白试验。静置澄清后,按仪器工作条件直接用岛津AA-650型火焰原子吸收分光光度计测定元素含量。
2 结果与讨论
2.1 盐酸用量:试验表明,用盐酸(1+3)2~5 mL溶解试样,各元素的吸光度恒定。本法选用3 mL。
2.2 干扰及释放剂用量试验:由于PO43-、Si2O42-对钙和镁的测定有显著干扰,本试验在样液中加入200 g/L SrCl2溶液l mL作为释放剂消除干扰。据文献[2]报道,钙、镁、锌和铜浓度在1g/L,钾和钠浓度在2g/L 以上时才干扰铁的测定。本试验样品溶液中各元素浓度均未达到影响测定的界限值,干扰可忽略。
2.3 标准曲线的绘制:取100 mg/L 混合标准溶液配置标准系列工作液,测得各吸光度,用回归法求得回归方程及相关系数为:
yK=-0.015+205.02x,r=0.999 7;
Yna=-0.21+7.65x,r=0.997 8;
YCa=-0.029+ 34.92x,r=0.999 5;
YMg=-1.23+2.12x.r=0.999 9;
yCu=0.007 1+22.01x,r=0.999 7;
yFe= O.036+31.30x,r=0.998 5;
YMn=O.009 2+ 12.51x,r=0.999 4;
Yzn= 0.003 2+ 7.57x,r=0.999 4。
2.4 精密度与回收率试验:按试验方法进行样品处理,对同一样液连续测定5次,其测定结果的相对标准偏差在3 以内,并加入标准溶液进行回收试验,测定结果见表2。
参考文献:
[1] 钱维清,邱在峰.1%维生素Blz干粉的HPLC测定[J].中国医药工业杂志,1997,28(8):367.
[2] 叶飞云,张君倩,严健,等.水溶性维生素的毛细管电泳测定[J].中国医药工业杂志,2000,31(9):405.
[3] 蒋淑艳,金树伟.同步荧光法同时测定药物中维生素Bl、B2、B6的条件研究[33.药物分析杂志,1997,17(3):182.
(来源: 来宝网 )
鸡蛋是人们生活中经常食用的重要营养品,它的营养丰富、食用方便多样,除含蛋白质外,还含有人体所必需的微量元素,因此研究微量元素的含量及行之有效的分析方法有着实际意义。
本文用原子吸收和发射光谱法在同一体系中完成了对鸡蛋中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种微量元素的连续测定,方法简便易行,精密度和准确度高。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂:岛津AA-65O型火焰原子吸收分光光度计(备有氘灯背景吸收和原子吸收/发射的切光器)标准储备液均为1.000 g/L (光谱纯),临用时配制成100 mg/L 混合标准工作液。SrCl2溶液:200 g/L试剂均为分析纯
1.2 仪器工作条件:
火焰原子吸收分光光度计工作条件见表1。
1.3 试验方法:选择有代表性的鸡蛋5个,去壳,将全蛋放入洁净的组织捣碎机中进行捣碎混匀,倒入干净的烧杯中备用。称取混匀的全蛋试样2.000 0 g于瓷坩埚中,置电炉上完全炭化,移人550℃高温电阻炉中灰化3 h,冷却取出,用盐酸(1+3)3 mL溶解(必要时加热),定容于25 mL容量瓶中为待测液,同时作空白试验。静置澄清后,按仪器工作条件直接用岛津AA-650型火焰原子吸收分光光度计测定元素含量。
2 结果与讨论
2.1 盐酸用量:试验表明,用盐酸(1+3)2~5 mL溶解试样,各元素的吸光度恒定。本法选用3 mL。
2.2 干扰及释放剂用量试验:由于PO43-、Si2O42-对钙和镁的测定有显著干扰,本试验在样液中加入200 g/L SrCl2溶液l mL作为释放剂消除干扰。据文献[2]报道,钙、镁、锌和铜浓度在1g/L,钾和钠浓度在2g/L 以上时才干扰铁的测定。本试验样品溶液中各元素浓度均未达到影响测定的界限值,干扰可忽略。
2.3 标准曲线的绘制:取100 mg/L 混合标准溶液配置标准系列工作液,测得各吸光度,用回归法求得回归方程及相关系数为:
yK=-0.015+205.02x,r=0.999 7;
Yna=-0.21+7.65x,r=0.997 8;
YCa=-0.029+ 34.92x,r=0.999 5;
YMg=-1.23+2.12x.r=0.999 9;
yCu=0.007 1+22.01x,r=0.999 7;
yFe= O.036+31.30x,r=0.998 5;
YMn=O.009 2+ 12.51x,r=0.999 4;
Yzn= 0.003 2+ 7.57x,r=0.999 4。
2.4 精密度与回收率试验:按试验方法进行样品处理,对同一样液连续测定5次,其测定结果的相对标准偏差在3 以内,并加入标准溶液进行回收试验,测定结果见表2。
参考文献:
[1] 钱维清,邱在峰.1%维生素Blz干粉的HPLC测定[J].中国医药工业杂志,1997,28(8):367.
[2] 叶飞云,张君倩,严健,等.水溶性维生素的毛细管电泳测定[J].中国医药工业杂志,2000,31(9):405.
[3] 蒋淑艳,金树伟.同步荧光法同时测定药物中维生素Bl、B2、B6的条件研究[33.药物分析杂志,1997,17(3):182.
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