石墨炉原子吸收分光光度计法测定柠檬酸中钙的含量

作者:姜勋,刘丛吉,仇清海,朱进拴,韩锡波,赵淑富

    摘要:本文采用石墨炉原子吸收分光光度计测定柠檬酸中钙的含量。实验结果表明,吸光度与钙的浓度呈良好的线性关系,回收率在90.6%～115.4%之间,相对标准偏差为1.9%～4.4%,检出限为0.2ng/g,实验结果令人满意。

    柠檬酸( citric acid) 具有令人愉快的强烈酸味, 广泛用作食品、饮料的酸味剂和药物添加剂等。一些柠檬酸产品标准对于柠檬酸中钙的限量作了规定,目前多采用火焰原子吸收法定量分析柠檬酸中微量的钙。本文采用石墨炉原子吸收法直接测定柠檬酸中钙含量, 实验结果准确可靠,操作简便。
    1　实验部分
    1.1　主要仪器和试剂
    岛津AA-6800F/G原子吸收分光光度计;钙空心阴极灯(HITACHI生产);岛津BL-2200H电子天平(精确度0.01g);钙标准储备溶液1000μg/mL(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) ; 结晶柠檬酸(青岛扶桑精制加工有限公司提供) 。
    1.2　仪器工作参数和升温程序
    1.3　试验方法
    1.3.1　空白溶液
    超纯水作为空白溶液。
    1.3.2　钙标准溶液系列
将1000μg/mL的钙标准储备溶液,利用超纯水逐级稀释, 得到表中所示系列标准溶液,进行测定,得到工作曲线。
    1.3.3　试样溶液
    称取5g(0.01g)柠檬酸,加入50mL容量瓶中,加小量超纯水溶解,加水定容至刻度,作为试样溶液。
    1.3.4　加标试样溶液
    称取5g(0.01g) 结晶柠檬酸,加入50mL容量瓶中,加小量超纯水溶解, 分别加入一定量的标准溶液, 加水定容至刻度, 使溶液中加入标准的浓度分别为5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL,作为试样溶液进行测定。
    2　结果与讨论
    2.1　工作曲线
    将所配制的标准溶液进行10次测量,得到的实验结果,由各标准溶液吸光度的平均值,得到吸光度和钙元素浓度的工作曲线。
    可以看出,吸光度和钙元素浓度关系呈现出良好的线性关系,相关系数R=0.9991。
    2.2　方法的检出限
    对空白溶液进行10次测量。
    2.3　方法的精密度和准确度
    实验结果,加标回收率在90.6%～115.4%之间,相对标准偏差为1.9%～4.4%。
    2.4　结论
    本文利用原子吸收分光光度计,建立标准和试样基体保持一致的方法。直接测定柠檬酸中的钙元素含量,方法简便, 准确度高, 完全满足实验结果的要求。
参考文献:
[1] British Pharmacopeia 1993. London: London Her Majesty’s Stationary Office,1:163～164.
[2] 梁炜,朱甲林.火焰原子吸收法同时测定-水柠檬酸中微量铅、铁和钙.光谱实验室,1996,13(1):26～30.