绪  论

化学实验在化学教育中的地位

化学是一门实验科学，化学中的定律和学说源于实验，又为实验所检验。

实验课程是一门独立的课程；化学实验课与人才培养的关系

中科院院士戴安邦教授提出：

只重传授化学知识和技术的教学是片面的化学教育。全面的化学教育要求化学教学既传授化学知识和技术，更训练科学方法和思维，还培养科学精神和品德。化学实验课是实施全面化学教育的一种最有效的教学形式，因为学生在实验室是学习的主体，在教师的指导下，自己动手进行实验，练习解决化学问题，各项智力因素同时得到发展，故化学实验应予充分重视。

戴安邦化学实验优秀奖；戴安邦化学实验教学优秀奖。

大学化学实验的目的

1、从实验学习化学的基本理论、基本知识，化学实验的基本操作和技术；

2、培养智力因素  动手、观测、查阅、记忆、思维、想象、表达，

智力：独立获取知识与技术并应用于解决实际问题的能力；有了知识和技术而不能用于解决实际问题的是“现代文盲”

思维是其它各种智力因素的核心；想象是创新性最重要的智力因素；

培养具备分析问题、解决问题的独立工作能力。

3、培养非智力因素

科学精神——崇实、贵确、求真、创新、存疑

科学品德——高尚理想、为道献身，艰苦创业、勤奋不懈，谦虚好学、乐于协作

好的实验素养  整洁、节约、有条不紊、仔细耐心等

大学化学实验的学习方法

预习

看  认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作

查  从附录及有关手册中查所需物理化学数据

写  认真写好预习报告。

在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。

课堂讨论

实验前  提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项

观看操作录像或教师示教

实验后  分析、总结

实验

（1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。

（2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练

（3）仔细观察现象，认真测定数据

（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。对涂改数据的处理方法

（5）勤于思考  力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论

（3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考

（6）主动、积极的学习  如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。

（7）重做实验必须得到教师同意

实验报告

二本实验报告本；不同类型的实验有不同的报告格式；制备实验报告的示例

硝酸钾的制备

实验报告的书写

（1）预习部分（实验前）   目的、原理、步骤、理论产量、思考题

（2）记录部分（实验时）   实验现象、产量

（3）结论部分（实验后） 产率、问题、讨论

由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。

预习报告的书写

实验目的  学习的知识与技术、要解决的问题

实验原理  为什么要这样做，反应式

实验步骤  框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d

步骤与原理书写的差别：

步骤：如何做；原理：为什么？

书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐

思考题可写在原理后或在最后

在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验

实验结束后当堂交实验报告；若来不及完成则在第二天交。每个实验室由一位同学负责收实验报告

大学化学实验成绩的评定

全面评价，实验结果不是唯一标准；平时、阶段考核、期末考试各占一定的比例

化学实验规则

课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天

节约：药品、水、电、气

整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹干净桌面（用干净的抹布），清理水槽。

值日生：打扫、整理实验室；整理公用仪器（煤气灯、铁三角架、木块等）、试剂架；检查水、电、煤气，保证实验室安全。

尊重教师指导：得到教师同意后方可离开实验室。

安全知识

遵守操作规则、一切必要的安全措施，保证实验安全。

使用浓酸、浓碱、有毒药品时小心。

凡有刺激性、恶臭、有毒气体产生的实验；加热、蒸发三酸、溶解或消化试剂时在通风橱内进行。

实验室不准泄漏煤气、液化气；遇停水、停电时，随时关好水、电；

出实验室洗手，在实验室不吃东西；

进实验室尽量穿旧衣，化纤衣服需注意火，布衣注意浓酸、浓碱与洗液。

环境介绍

由各实验指导教师讲解

认领仪器

取出所有仪器放在桌面，小心取，不要打破！

观看仪器介绍CAI课件，认识仪器

验收仪器  核对数量、检查质量，如何判断仪器已损坏？

按清单的顺序检查，如有数量、质量问题，请在清单上作记号，检查结束后将缺损仪器的数量告知指导教师，由指导教师集中实验室数字后去201仪器供应站领取，发给同学。

每个同学的数量与清单符合后请在清单上签字，交指导教师，指导教师收齐后交供应站。

洗涤仪器

观看操作录像或由各实验室教师示教

提问：

1、仪器洗净的标志？

2、洗净的仪器能否用抹布抹？

3、洗净的烧杯能否叠在一起？

同学洗仪器：烧杯、量筒、滤瓶与布氏漏斗，滴管与玻棒、表面玻璃、蒸发皿。洗一只250mL烧杯请教师检查。

仪器的安放

用洗净的抹布清洁实验柜；

仪器安放的原则  整齐、取用方便。建议：高的、不常用的物品放在里面，常用仪器放两侧，中间留出通道，便于取放。抽屉内放量筒（横放）、容量瓶（横放），烧杯、塞子等。

钥匙板：实验室统一保存实验柜钥匙，钥匙板用后放回原处。记住：实验结束后锁好实验柜。

基本操作

仪器的洗涤

煤气灯的构造及使用

台天平的使用

减压过滤

注意事项

1、如何调节煤气灯的空气口，煤气的进入量？

顺时针转灯管，空气口变小；顺时针旋转底部螺丝，煤气进入量大，或用开启煤气龙头的大小控制。

2、怎样点燃煤气灯？

关小空气口；调节底部螺丝，使煤气进入量适当，避免点火后黄火太大；先擦火柴，后开煤气龙头点火；调节火焰至正常，大小合适。

3、以克为单位时，台天平称至小数点后几位？

4、使用循环水式真空泵的注意事项？

泵内一定要有水，加至沿口下；进出水的管口为塑料，易断请不碰。

5、所剪滤纸大小是否合适的标准，滤纸如何贴紧漏斗？

比漏斗内径略小，遮住所有的孔；加水湿润滤纸，用干净的手或玻棒轻压滤纸赶去空气，微接水泵，滤纸贴紧。

下次实验

硝酸钾的制备  预习内容

5.1  硝酸钾的制备

 

实验目的

利用钾盐和钠盐、硝酸盐和氯化物的溶解度不同来制备硝酸钾。

学习玻璃仪器的洗涤，台天平和量筒的使用，试剂的取用。

学会直接加热、减压过滤及热过滤等基本操作。

掌握煤气灯的正确使用。

实验原理

NaNO3+KCl=NaCl+KNO3

插图：溶解度曲线

讨论：1.四种盐的溶解度变化有何不同？

答：氯化钠的溶解度随温度升高，几乎不变，而硝酸钾、硝酸钠和氯化钾都随温度升高而变大，其中硝酸钾的变化最大。

2.混合液中四种盐的溶解度变化与它们单独存在时的变化是否一样？

答：混合液是一个复杂的交互体系，不同于它们单独存在时的变化，但变化的趋势是一致的。

3.四种盐都可溶，如何得到硝酸钾固体？

答：加热蒸发部分溶剂（水），使氯化钠析出，趁热过滤后，让滤液冷却，即有硝酸钾析出。

实验步骤：

1.称取原料：7.5gNaNO3+8.5gKCl+15mL水

注意事项：

15mL水用自来水

在烧杯外壁沿液面处作记号

2.溶解、浓缩：加热、溶解、浓缩至原体积的2/3。

注意事项：

小火加热。通过调节火焰大小来控制蒸发速度，以不溅到烧杯上部的内壁为宜。

玻棒不搅拌时，不能放在小烧杯内，也不允许放实验桌上。

当有NaCl析出后，要不断搅拌，不能停下，以防发生崩溅。

3.趁热过滤：浓缩至2/3，趁热过滤。

注意看基本操作录像：直接加热

注意事项

趁热过滤是本实验成败的关键步骤。

如何保证趁热过滤能顺利完成，过滤前应有哪些准备？

热过滤时的要领？注意看录像热过滤：（1）滤纸大小要合适，且要贴紧在漏斗底，漏斗和滤瓶装配正确，紧密；（2）2/3的浓缩程度要控制好；（3）趁热过滤的操作要快，转移完全；（4）可以协作。

观察漏斗和滤瓶中的晶体有何不同。

4.二次浓缩，产品析出：加7.5ml沸水后，从滤瓶中转移到小烧杯，浓缩至原体积的3/4，静置、冷却、过滤、称量。

注意事项

7.5mL水，用什么水？7.5mL沸水如何量取，加入7.5mL沸水有何作用

滤瓶内析出的是KNO3，加入沸水使它溶解，便于从瓶内转移至烧杯。

二次浓缩时，浓缩至原体积3/4的原因？避免NaCl析出。

如何判断溶液已冷至室温。

保留产品，暂不倒入回收瓶中。在放产品的称量纸上写上姓名和产量，放到教师指定的地方保存。其目的有二个：一是观察并比较各人的产品质量，能否看到KNO3的针状晶体。NaCl是立方晶体，由于小，看上去是粉末状。二是自然存放一周后，下次实验前复称。减量多的，说明产品中含水较多，减压过滤操作掌握不好。

产量高，是否就说明实验完成得好

如何兼顾产量和质量

母液中是否有KNO3，最高产量是多少粗略计算。

基本操作

复习：台天平的使用、煤气灯的使用、减压过滤

观看：量筒的使用、滴管的洗涤、直接加热、热过滤、冷却、试剂的使用、硝酸钾的制备；

教学安排：

台天平、量杯及各种试剂不能拿到学生的实验桌上使用。

公用工具，如剪刀、记号笔等用后要及时放回原处。

本次实验要用的仪器放桌面上，不用的放柜内。

洗净的滴管、玻棒放在洗净的250mL烧杯中。桌面上的仪器放置要合理，便于操作。

因只有二台台天平，所以有的同学可先称量，后洗仪器，而有的则先洗涤仪器，后称量。

剪好合适的滤纸，夹在书内；布氏漏斗预热、待用。然后才能开始实验。

蒸发快到2/3时，取出热漏斗安装好，尽快全部转移到漏斗上。取下盐溶液过滤的同时，放上7.5mL水烧杯加热。

不得随意中断实验，自作主张，重新称量开始实验。若过滤慢了，大量固体析出，不必重做。只需将漏斗、滤瓶中的固液体全部转移到原烧杯中，加水至原记号处，重新溶解、蒸发。重做实验必须得到教师同意。

边实验、边记录实验现象。

发生问题、及时和教师讨论，采取某些措施后，继续实验。

产品称量后，请教师复看，在原始数据上教师作记号。

完成实验报告，交给教师。报告不能带回去处理。

将本次实验用过的仪器洗干净，放回柜内，并锁好柜门。

以实验室为单位，教师对本次实验作小结：（1）提问实验后的问题；（2）讲解实验中的现象；（3）操作中出现的问题；（4）布置下次实验预习的内容。

下次实验

五水硫酸铜的制备

预习内容：

五水硫酸铜的制备

实验目的

    1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；

    2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法；

    3.学习水浴加热，水浴蒸发浓缩，固体灼烧等基本操作。

实验原理

    讨论1.硝酸的作用，在混酸中发生的反应?

氧化剂；Cu+2NNO3+H2SO4=CuSO4+3NO2↑+2H2O

    2.反应近于结束后，体系中有哪些杂质，如何除去，除杂的原理?

    杂质：未反应的铜，硝酸铜

    除杂：倾滗法除去未反应的铜；铜不溶，铜盐可溶；反应液蒸发、浓缩、冷却后过滤，硫酸铜与硝酸铜分离；在0～100℃的范围内硝酸铜的溶解度大于硫酸铜；附溶解度数据。

    3.重结晶法提纯物质的原理，如何除去杂质?

    先将晶体溶解，再使它重新析出的过程称重结晶。重结晶法提纯物质，利用了物质的溶解度随温度而变化的性质、不同物质在溶解度上的差异。

    在待提纯物中加适量水，加热使成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质；滤液冷却析出提纯物，过滤，与可溶性杂质分离，使物质提纯。

    溶剂：与提纯物不反应，可溶；

    提纯物：溶解度随温度变化而变化大。

实验步骤

    1．灼烧

    讨论1.灼烧的目的?  除去油污。

    2.为什么不用灼烧法将铜屑氧化?  灼烧只能氧化铜屑的表面。

    3.怎样判断油污已除去，灼烧可结束?怎样判断蒸发皿已冷却?  铜屑表面均发黑；手放蒸发皿上方，不感到热后手背接触皿底，若与体温同，已冷。

    注意事项：蒸发皿不能骤热、骤冷，否则破裂。坩埚钳的正确放置。注意观察录像：固体的灼烧。

    2．制备

    (1)加酸反应

    讨论1.为什么在通风橱内加浓硝酸，为什么要缓慢、分批，尽量少加?  一旦硝酸加入，立即与铜反应，有NO2↑，它有毒；一次性加入硝酸，反应剧烈，当大量NO2逸出时，会夹带溶液溢出；避免硝酸分解。尽量少加：减少引进杂质NO3-。

    2.水浴加热时为什么要盖上表面皿?  防止水蒸发，避免因硫酸铜析出，包住铜屑的表面，导致反应速率减慢。

    3.何时补加酸，如何加?  待NO2少时补加酸(约10min后)；将硫酸、硝酸放在量筒里，用滴管伸进蒸发皿出液口滴加。

    4.如何判断反应完成?  用坩埚钳取下蒸发皿观察，当铜屑几乎全部溶解，表示反应完成。

    注意事项：

    1.蒸发皿冷后加酸。边加浓硝酸边搅拌，反应慢慢加快。酸不要加错，体积数要对。浓硝酸不要接触皮肤。

    2.在通风橱中操作时，因桌面少，只放必要的仪器。加酸时蒸发皿放稳在泥三角上，不要打翻。开关煤气龙头时，不要碰石棉网的铁丝，以免带翻水浴，蒸发皿。

    3.水浴加热时，水蒸气量要充足，使反应以最大的速率进行。4.反应期间，若有CuSO4析出，补加少量热水使晶体溶解，铜与酸接触。

    (2)倾滗法

    讨论：什么情况下采用倾滗法分离固液两相，它的优缺点?  固体密度大，颗粒大；简便快速，分离不彻底。

    注意事项：1.倾滗前准备好小烧杯或另一蒸发皿、坩埚钳、破棒；用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿。2.手拿蒸发皿、玻棒引导，从出液口先快后慢转移溶液；倾滗操作要快，若慢了，因温度降低硫酸铜析出，造成分离困难。3.若有硫酸铜析出，用玻棒尽量转移晶体，最后用少量热水溶解、转移。注意水不能多，否则会增加蒸发、浓缩的时间，浪费能源。

    (3)水浴蒸发

    讨论1.为什么用水浴蒸发?  因温度高时，CuSO4、5H2O会失去结晶水。

    2.怎样判断蒸发、浓缩已完成?  当液面均被晶体占满。

  注意事项：1.水浴蒸发期间不能盖表面皿(为什么?)；2.冷至室温方可过滤(为什么?)。

    3．重结晶

    讨论1.为什么1g粗产品加1.2mL水溶解?

    提纯物溶于适量水，加热使成饱和溶液，趁热过滤除去不溶物，要达到此目的提纯物要全溶。考虑热过滤时的温度低于100℃，故参考80℃时硫酸铜的溶解度83.8g/100g水。

    2.趁热过滤操作时，漏斗要预热吗?热过滤的注意处?

    不必。须做好过滤的准备后再加热，一旦溶解完全立即连接水泵，全部转移溶液过滤。若加热时间长，或溶液冷了，则硫酸铜析出留在滤纸上而损失。

    3.怎样判断滤液是否需水浴加热?

    若热滤液在冷滤瓶中无晶体析出，则需水浴加热。尽快将滤液转移到蒸发皿水浴加热。注意液面一旦有晶体出现立即停止加热(为什么?)

    4．滤瓶有晶体转移不出如何处理？在水浴上加热待晶体溶解后转移。或用玻棒搅动溶液和晶体，边搅动，边倾倒、边抽出玻棒，使溶液带出晶体。将部分溶液倒回滤瓶，用上述方法再转移一次。

5.计算重结晶的理论产率(请同学在实验空隙中考虑)。

    基本操作  固体的灼烧、表面皿的洗涤与使用、水浴加热、倾滗法过滤、纯水的使用、硫酸铜的制备。

    注意事项：

    1.蒸发皿与烧杯(代替水浴锅)的大小要匹配，使蒸发皿的2/3在蒸气浴中，有较大的受热面积。实验前选择沿口平整的蒸发皿作反应器，表面皿应盖住蒸发皿，并与蒸发皿吻合，以免空隙大溶剂蒸发。

    2.由于水蒸气从烧杯嘴处冒出，此处易烫伤皮肤，用坩埚钳取放蒸发皿时应避开此处；蒸发皿的出液口转向两边，便于加液。

    教学安排

    在通风橱中准备好水浴装置后灼烧铜；铜屑冷却时点火加热水浴水，准备酸。铜与酸反应期间准备倾滗过滤用的小烧杯或蒸发皿，水浴蒸发、冷却期间准备过滤装置。

    由以上的安排思考：是否要等实验中所用的仪器都洗涤好了才开始实验?

下次实验

  硫酸亚铁铵的制备

  预习内容

    6.5  容量仪器校正

一、实验目的

1、初步学会容量仪器的使用方法

2、学习吸管、容量瓶的相对校正，吸管、滴定管的校正方法

3、学习电子天平的使用

二、实验原理及相关知识

1、量器使用中的几个名称

标准温度  量器的容积与温度有关，规定一个共同的温度293K。

标称容量（293K）  量器上标出的标线和数字。量器的容量允差（293K）  允许存在的最大差值。

流出时间和等待时间  流出时间：通过排液嘴，自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。等待时间：水自然流出至标线以上约5mm处时需要等待的时间。

 2、量器为什么要校正？有哪些校正方法？  量器的实际容量与标称容量并不完全一致；相对校正，绝对校正。

3、什么情况下用相对校正？  两件量器配套使用时，两者的容量是否为准确的整倍数关系。

4、绝对校正的原理

称量法  称量量器量出或量入纯水的质量，由该温度下的纯水密度计算出实际容量。必须考虑的因素：空气浮力；温度。

综合考虑以上因素，代入砝码统一的名义密度值，空气平均密度、293K纯水密度得到：

      m=V293ρK(1+β(T-293))×0.998947

将不同的V293、ρK、β和T代入上式，计算出不同温度下各种容积的纯水和砝码平衡时的质量m、差值Δm，得钠钙玻璃量器容积的校正用表。表中第一列为标称容量；每行中上行为质量值，下行为差值。

计算方法（结合教材）

方法一：水的表观密度如何得到？

方法二：不同温度下各种容积的纯水和砝码平衡时的质量m如何查得？

方法三：差值Δm如何查得？

5、有效数字

（1）概念  以数字表示有效数量，指在具体工作中实际能测量到的数字。一蒸发皿，台天平称得30.5g   有效数字为3位

分析天平称得30.5119g  有效数字为6位

数字“0”的分析

1.02   作有效数字；  1.20   作有效数字；

0.0012  定位作用，决定小数点的位置，

3600  有效数字位数较模糊，一般看作4位。

3.60×103  3位有效数字

    对数的有效数字位数仅取决于小数部分数字的位数

PH=10.20          2位有效数字

    （2）应用有效数字的规则

    ①有效数字的最后一位数字一般是不定值，记录数据时只应保留1位不定值。

②弃去多余数值的原则  四舍五入，四舍六入五留双

③加减运算时，和或差的有效数字保留的位数，取决于这些数值中小数点后位数最少的数字。35.6208+2.52+30.519

④积或商的有效数字位数，由其中有效数字位数最少的数值的相对误差决定，先确定有效数字的保留位数再计算。0.1545×3.1

乘除运算中，9以上的大数9.00,9.83相对误差约1‰，当作4位数字处理，基本操作

吸管的使用、容量瓶的洗涤、酸式滴定管的使用、电子天平；

实验步骤

1、相对校正

讨论1：相对校正中，为什么要用干燥的容量瓶，如何干燥？

保证容量瓶和吸管的容量比准确：自然干燥，提前一周洗净晾干

2、怎样使吸管移取的体积数准确？

移液操作规范。特别注意液面的调节，（1）微松食指使液面缓缓下降，才能控制液面随需而停；（2）眼晴视线与液面水平，液面最低点与刻线相切。溶液自然流出后，等待15S。

3．若液面与容量瓶刻线不一致，如何贴纸条？

开口小纸条的上沿与液面的最低点相切

注意事项

1、相对校正准确与否的关键是吸管操作的好坏；2、做到左右手，拇指、食指、中指各司其积；用小烧杯盛液，烧杯与吸管同时荡洗3次；移液操作准确。3、通过10次移取溶液，达到掌握吸管使用操作的规范与熟练，因此不求快，强调规范。

2、吸管的校正

讨论1.电子天平使用前，应做哪些检查？

检查天平盘、天平箱内是否清洁，若有洒落物，用毛刷扫出；检查天平是否水平，若不水平，调节螺旋脚使气泡在黑圈内；校正天平。

2、用哪种称量方法？

直接称量法。（1）差减称量法  称出具塞锥形瓶的质量m1，记录。加入25.00mL纯水后称量得m2，记录。m2-m1为纯水的质量。（2）减量法  用去皮键TAR。

3、称量时电子天平称至0.0001g，记录只要记至毫克位，为什么？

25mL吸管移取溶液的体积数为25.00mL，即记至小数点后第二位，不定值0.01mL相当于0.01g，即为几+毫克，故称至毫克位准确度已足够。

4、食指和中指夹持锥形瓶磨口塞时，应注意什么？不碰磨口塞上的水。

注意事项：1、实验结果的好坏取决于移取纯水的体积是否准确；2、使用电子天平时不乱按键，常查看水平仪。防风门关严后读数，毛刷不碰称盘，保持称盘、天平箱清洁；3、记录格式仿照“滴定管的校正”记录格式设计。

滴定管的校正

1、活塞涂油时要注意哪些事项？

（1）活塞、活塞槽用滤纸擦干

（2）滴定管（包括活塞槽部分）平放在桌上

（3）凡士林量合适：在活塞的两头涂以少量，或在孔的两边沿圆周涂一薄层（不涂孔）

（4）活塞插入活塞槽后向同一方向转动，直到全部透明，操作时滴定管平放在桌上。

（5）涂凡士林合适后，套上橡皮筋或橡皮圈，防止活塞落地打碎。

2、如何操作活塞？

（1）左手的无名指、小指放在活塞下尖嘴管的左边

（2）中指和食指拿活塞柄的两端，大拇指邦忙；

（3）手腕稍向上抬。

（1）、（3）的操作使活塞小头不与手掌接触，避免顶松活塞而漏水。

（4）转动活塞时稍向里扣，避免活塞松动而漏水。但不能扣得过分。否则转动困难。

3、怎样控制加液速度？

控制手转动的程度和速度可控制加液速度

4、怎样使读数准确

（1）滴定管垂直  用右手大拇指、食指拿滴定管上部无刻度处，让其自然下垂。

（2）视线与弯面以最低点成水平；

（3）读至0.01mL

5、分段校正滴定管时，滴定管每次放出的纯水体积是否一定要整数？

应注意什么？

（1）不一定，但尽量接近于整数10.00mL，20.00mL……

（2）读数准确

（3）不能超过50.00mL

6、校正时，如何处理锥形瓶内、外壁的水？

外壁不能有水。校正前擦净外壁的水，校正中若手、外壁有水应擦净。内壁有水，对测定设有影响。

7、旋开活塞任水自然流出，为什么要待液面降到10mL以上约5mm处，关闭活塞等30S后，在10S内调整至10mL？

这是规定的滴定管等待时间，使残留在内壁上的水相等。

8、若放水超过50mL如何处理？

重新装水至40mL，校正40～50mL段

注意事项

1、滴定管洗至内壁不挂水珠；

2、滴定管活塞涂油的量要合适，活塞不能漏水，但也不能涂多。若出现凡士林堵塞管口，轻则用针通，重则用洗耳球吸放热洗涤液的方法疏通，再洗至纯水后使用。

3、练习纯水自然流出，待液面降到10mL以上约5mm处，等30S后10S内调整至10mL的操作。

4、读数要准确，这是滴定管校正值准确与否的关键。

5、如何处理滴定管下端的悬滴？

（1）初读前的悬滴去掉；（2）校正时，加10mL水的锥形瓶称量后发现滴定管下端有悬滴，则靠在锥形瓶内壁，继续进行下一段的校正；（3）滴定管下端有悬滴，白瓷板上有少量水，则靠去悬滴，擦去白瓷板上的水，滴定管重新读数记录后，进行下一段的校正；（4）白瓷板上水多，这说明活塞漏水严重，滴定管须重新涂油，检漏后再进行校正。

6、随时检查，并保持手、锥形瓶外壁、白瓷板、天平盘的干燥。

7、带到天平室的用品 搪瓷盘中放洁净、外壁干燥的50mL锥形瓶，洗瓶、50mL小烧杯，250mL烧杯（盛废液）、洗耳球；滴定管及架、吸管（放滴定管左侧）。

数据处理

1、25mL吸管的校正值计算  测得m(瓶)=43.456g，m(瓶+水)=68.293g，水温为290K。查25mL的差值Δm，计算真实容量、校正值、平均校正值。

解：水质量68.29-43.46=24.93g；真实容量=24.93+Δm；

校正值=24.99-25.00=-0.01mL；平均值。

2、滴定管校正值的计算  参照教材P132，查10mL的差值Δm；

真实容量=水的质量+Δm；校正值=真实容量-水的体积；

总校正值=分段值累加；平均值

教学安排

1、先相对校正，后吸管的校正、滴定管的校正。每一阶段实验结果经教师通过后再进行下一段实验。

2、水温见天平室中水的温度；

3、原始数据经教师批后再作计算，将计算结果交教师，若不通过再校正一次；滴定管重校时，可只校未通过的10mL段。

下次实验盐酸浓度的标定

预习

1、查浓盐酸的浓度，计算配置800mL 0.1mol/L盐酸溶液所需浓盐酸的量

2、误差和数据处理

3、滴定分析法概述

4、多元碱的滴定

6.6 盐酸浓度的标定

实验目的

学会盐酸溶液的配制和标定；掌握滴定操作，并学会正确判断终点；熟悉电子天平的使用、减量法称量。

实验原理及相关知识

讨论1.为什么盐酸不能直接配成标准溶液？由于浓盐酸挥发，浓度不确定。

2．如何配制盐酸标准溶液？先配成近似浓度的溶液，再用标准物质标定其准确浓度；或者用另一已知准确浓度的标准溶液标定。

3．标准物质必须符合哪些条件？（1）其组成与化学式完全相符；（2）纯度足够高，一般在99.9%以上；（3）性质稳定；（4）没有副反应；（5）摩尔质量比较大。

4．有哪些标准物质可标定盐酸溶液的浓度？（1）无水碳酸钠，反应如下：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑，化学计量点的pH=3.89；（2）硼砂（Na2B4O7·10H2O），反应如下：Na2B4O7·10H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O，化学计量点的pH为5.1；（3）用NaOH标准溶液。

5．怎样选择指示剂（简述）？（1）酸碱滴定曲线、滴定的突跃范围  强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH