火焰原子吸收分光光度法测定常通口服液中的微量元素铁

摘要:目的：测定中药常通口服液中微量元素铁的含量。方法：采用火焰原子吸收分光光度法。结果：Fe在10～50μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.16%(RSD=2.28% ,n=5)。结论：方法简便、灵敏。
关键词:火焰原子吸收分光光度法;铁;常通口服液
Determination of trace iron in Changtong oral solution by Flame atomic absorption spectrometry
Abstract : OBJECTIVE　To determine the content of trace element of Fe in Changtong oral solution.METHODS Flame atomic absorption spectrometry was used. RESULTS The calibration curve was linear in the range of 10～50μg/L for the trace element of Fe( r=0.9997).The average recovery of the trace element of Fe was 99.16 %with RSD of 2.28 %( n = 5) . CONCLUSION　This method is simple and sensitive.
Key words : Flame atomic absorption spectrometry ;Fe ;Changtong oral solution　　
常通口服液是由党参、丹参、大黄等中药制成,具有抑制血小板聚集、降低毛细血管通透性、减少渗出、增强肠管平滑肌的兴奋性、促进肠道功能的早期恢复等功效,主要用于预防和治疗腹腔、盆腔手术后的肠黏连。近年的研究表明,中成药物中均不同程度地含有人体必需的微量元素,这些微量元素不仅影响药效,有的甚至直接参与作用或协同作用。现采用火焰原子吸收分光光度法测定常通口服液中微量元素Fe的含量,取得了满意结果。
1 　实验部分
1. 1 　仪器与试药
WFX-110 型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂);铁空心阴极灯。铁标准液(国家标准物质研究中心,GBW08620,1mg/ml);常通口服液(南方医院药学部,每支10ml);硝酸溶液(0.1mol/L);其余试剂均为分析纯。
1. 2 　方法与结果
1. 2. 1 原子吸收分光光度计的工作条件　光源用铁空心阴极灯,波长213.9nm,灯电流2.5mA,狭缝1.2nm,空气流量5.0L/min,乙炔流量1.0 L/min。
1. 2. 2 　供试品溶液的处理　精密称取约1.0g常通口服液于锥形瓶中,加10ml HNO3-HClO4(4∶1)混合溶液,小火(≤140℃) 加热至不冒黄烟,冷却,加2.5 ml 30%H2O2 ,继续小火加热至近干,冷却,用硝酸溶液洗涤、定容至25ml 量瓶中,即得供试品溶液。
1. 2. 3 　标准溶液的配制及标准曲线　精密吸取1mg/ml的Fe标准液10ml于100ml量瓶中,硝酸溶液定容,配成100μg/ml的Fe标准液。精密吸取1ml于100ml量瓶中,硝酸溶液定容,配成1μg/ml的Fe标准液。再分别吸取该标准液0、1、2、3、4、5ml ,分别置100ml量瓶中,加硝酸溶液定容,配成0、10 、20 、30 、40 、50μg/L的Fe系列标准溶液。在已设定的仪器条件下测定,以浓度(C)对吸光度(A)进行回归,方程为:A=7×0.0001C+3.32×0.01( r=0.9997,n=5) 。
1. 2. 4 　精密度试验　精密吸取1μg/ml的Fe标准液2ml,置100ml量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,在“1.2.1”项下条件测定,重复5次,测得Fe的吸光度的RSD=2.13% ,表明仪器精密度良好。
1. 2. 5 　稳定性试验　将同一Fe标准液在相同仪器条件下,分别于0、2、4、6、8、16 、24h重复测定,测得Fe的吸光度的RSD=2.23% ,表明Fe标准液在24h内稳定。
1. 2. 6 　重复性试验　按“1.2.8”项下方法,对同一批号样品分别平行测定5 次,求得Fe含量的RSD=1.89%,表明重复性较好。
1. 2. 7 　加样回收试验　精密称取1.0g 常通口服液于锥形瓶中,加入1μg/mlFe标准液2ml ,按“1.2. 2”项下方法处理,将吸光度值代入回归方程计算含量,再计算回收率,平均回收率为99.16%, RSD=2.28%(n=5)。
1. 2. 8 　样品的测定　取常通口服液3批,按“1. 2.2”项下方法处理后测定,将吸光度代入回归方程计算,3批样品的铁含量分别为4.01±0.09、3.94±0.08、3.13±0.07μg/ml。
2 　讨论
中药抗菌消炎作用与其所含的微量元素参与机体的代谢有关,这些微量元素与有机药效成分协同配合,并通过配合、螯合反应起到治疗疾病的目的。铁是人体内不可缺少的必需微量元素,缺铁或铁利用不良将导致氧的运输和储存、二氧化碳的运输和释放、电子传递、氧化还原等很多代谢紊乱,并损害机体的许多免疫机制,从而产生许多生理病理变化,产生多种疾病,影响身体健康,甚至危及生命。我们的实验采用火焰原子吸收分光光度法测定常通口服液中铁的含量, 平均回收率为99.16%, RSD =2.28 %。该法灵敏度高,方法简便快速,准确度与精密度好,能满足日常分析检测的需要。
参考文献:
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