【摘要】本文介绍了HAPSITE便携式气相色谱质谱联用仪预浓缩管的使用、外接气路的使用以及日常维护经验。
关键字 便携式，气相色谱质谱联用仪，外接气路，维护
HAPSITE是美国INFICON公司生产的便携式气质联用仪，其体积小，分析精度高，便于现场挥发性有机物（VOC）分析。下面就本人工作中经验谈谈预浓缩管的使用、外接气路的使用以及日常维护经验。
1预浓缩管的使用
传统实验室GC/MS通过微进样器注射进样，与之相比，HAPSITE通过一个带有温控软管的取样探头，以0.2L/min的速率直接抽取现场气体样品，无需样品前处理。在较高浓度范围（ppb-ppm）内可利用样品环（LOOP）直接采样分析，当分析较低浓度的样品时（ppt-ppb）可利用仪器内置的预浓缩管吸附一段时间，再以800℃/min的速率将VOC脱附送入色谱柱。HAPSITE配备了Tanex，Carbopack，Tri-bed等三种预浓缩管。Tanex浓缩管对沸点温度高于苯的VOC有较好的吸附能力，但对于低沸点VOC吸附能力差；Carbopack浓缩管对小分子量物质也有较好的吸附能力，但对于高沸点物质较难脱附；Tri-bed浓缩管包含三种吸附剂材料，能更有效的吸附大多数VOC，用户可依据被分析对象进行选择。安装预浓缩管时，两端卡套用手拧紧后再用扳手上紧1/4圈。太松会漏气，而用力过度将可能损坏预浓缩管。卡套为一次性使用，如重复使用可能导致气密性降低。
2外接载气的使用
HAPSITE采用内置气瓶中的无VOC氮气作为载气，便于现场采样分析。而有些单位也将HAPSITE安置在仪器车内作为车载仪器使用，此时使用外接氮气可节约载气成本。为此INFICON公司提供了专用快速接头，其接口为1/8英寸的卡套。
图1 外接载气气路示意图
外接气源采用99.999％或更高纯度的瓶装高纯氮气。减压阀应选择仪器专用的减压阀，低压端最大压力为0.6MPa，其内部材料均无VOC释放。一般工业气瓶减压阀内隔膜有橡胶材料，可能产生污染，特别需要注意的是，由于国内非氧气的减压阀一般利用油做检定介质，其内部有油，难以清除，因此一定不能使用，以防损坏仪器。气路应选择1/8英寸仪器专用的不锈钢管或紫铜管，尽量不选择聚四氟乙烯或其它塑料材料的管路。由于快速接头需要在常压条件下接入HAPSITE，因此气路中不可避免混入空气，如果直接启动仪器不仅会使色谱受到一定程度的污染，而且可能加重NEG泵的负担。为此，可在气瓶减压阀和快速接头之间加一个放气阀，启动HAPSITE前先关闭放气阀、打开减压阀，给气路充气至0.5MPa，然后关闭减压阀、打开放气阀，放至略高于大气压，再关闭放气阀。如此反复6次其内部残余空气浓度已低至可忽略。管路连接均应使用卡套，卡套用手拧紧后再用扳手上紧1/4圈，一般卡套上紧后不宜再拆卸，如拆下后最好使用新的卡套，否则难以保证其气密性。图2为使用99.999％外接氮气时运行“空气15分钟样品环”方法的色谱图，可以看出在相同采样条件下，其基线与使用内接气瓶已无明显差别，不影响常规分析。A
图2 运行空气15分钟样品环方法的色谱图
A载气为内置无VOC氮气，B载气为外接99.999％氮气
3仪器维护
仪器采用镍氢充电电池，可维持约2h的分析工作，为保持电池性能，电池应长期放于充电器上充电，当指示灯由琥珀色转为绿色，指示电池已充满，此时也无需将电池取下。仪器启动时消耗较多电量，如用电池供电将消耗约40％的电量，为节约电池使用时间，一般采用外接电源供电启动仪器。仪器不工作时可选择扩展待机模式（Extended Standby Mode），此时只维持NEG泵的温度400℃,这样可延长NEG泵使用寿命，并减少与MS压强相关问题，也可缩短下次启动时间到约12分钟。需注意的是应卸下气瓶，否则会使气瓶内气体漏掉。即使不使用仪器，每周也应开机运转一次，以保证仪器处于良好的工作状态。
HAPSITE每工作8小时或重新开机后会执行自动调谐，以保证仪器正常工作。有时候会遇到自动调谐不能通过，可能的原因载气压力低、容器压力低或载气过期，这时可首先重新启动HAPSITE，换一瓶新的载气，如仍不能通过调谐，可尝试使用最近保存过的好的调谐文件，或进行手动调谐。
4问题排除实例
图3有问题的空气15分钟样品环方法色谱图
图4调节后空气15分钟样品环方法色谱图
图3色谱后端基线抬高，可能因为色谱柱内残留了前次分析的样品，将色谱柱温设为150℃，运行3min，可使基线恢复。在仪器标准方法“空气15分钟样品环”条件下，内标2溴五氟苯应在8min±5s的保留时间出峰。超出这一范围，可能由于色谱柱压力设置有问题，其结果使色谱数据的保留时间产生偏差。在Smart iq软件中仪器属性选项中适当调节色谱柱压力的数值，如图5所示，可使其恢复。图4为同样条件下调节后的色谱图。
图5 调节色谱柱压力
HAPSITE作为VOC现场分析工具，可靠性高，应用灵活方便。以上为笔者工作中使用、维护HAPSITE的点滴经验，希望与大家交流。
参考文献：
INFICON，HAPSITE Smart 使用说明书，2005
（来源： 互联网 ）
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