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直读光谱异常现象的分析和排除方法

开新科技贸易有限公司2009年8月24日 13:47 点击:2436

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直读光谱议分析钢铁样品是现代钢铁企业分析的常用方法之一。随着科学技术的不断发展,直读光谱议的价格不再是高不可攀,其在生产实践中所表现的快速、准确、精度高等特点,是其它化学方法无法替代的,他的普及推广给传统的冶金分析带来了一次革命。但是直读光谱议毕竟包含了比较复杂的系统,在实际应用中难免会出现一些问题,为了便于使用者处理运行中所出现的异常现象,本文介绍几种异常现象的分析和排除方法。
1. 异常现象:激发声音不连续,中间有间隔;逻辑控制板上红灯亮
原因:这种异常现象多来自于辅助间隙由于长期使用内部积灰太多,长期以
往会使辅助间隙边缘放电,导致损坏,必须更新。
解决办法:拆下激发台下的辅助间隙,用酒精清理即可。
2 异常现象:激发点为白点或灼斑。
原因:这种情况多为氩气纯度不够或仪器内部管路堵塞导致的。
解决办法:⑴对于氩气纯度不够,可以更换气瓶或将氩气净化器净化吸附柱
再生;⑵对于仪器内部管路堵塞问题,可以对氩气管路进行检查、清理、重点应
放在激发台下U 型管和其上的电磁阀部分,该部分管路较细容易发生堵塞;⑶
废气排放管堵塞也会导致异常上述现象。
3 异常现象:铝的分析数据异常。
异常原因:目前,各钢厂普遍采用三氧化二铝砂纸打磨试样,这样砂纸上的
三氧化二铝砂纸势必会对钢样中铝的分析数据带来影响(见表一)主要表现在以
下几个方面:1 标准化时,影响高低标的铝分析数据;2 日常分析时,对生产式
样的分析数据的影响。
解决办法:1 打磨标准化样品时,应采用旧砂纸带,若采用新砂带,需先用
废样打磨一下;同时在标准化时,对铝的强度值应格外关注,发现偏差较大的点
应删除;2 在分析样品时,同样关注铝的分析结果,出现偏差应多分析几个点,
将超差结果舍去。
有表一中数据可知,两个样品的砂带在两种不同条件下使用,数据出入很大。
试样在全新、未经废样打磨的砂带上研磨,分析数据波动很大,甚至翻倍,试样
明显被三氧化二铝砂带污染;式样在全新、用废样打磨的砂带上研磨,分析数据
波动都相对稳定,波动不大,三氧化二铝砂纸对试样没有什么污染。因此,要减
少或消除三氧化二铝砂带对铝分析的影响,使用新砂带以前必须用废样打磨。
表一
4 异常现象:不断出现的报警
异常原因:由于上述报警是仪器报警,本光谱本身不具有上述检测功能,因
此,上述报警均为假报警,并不影响分析结果,但是,每激发一点就会出现一次
样品最大值最小值平均值极差
全新砂带(未打
磨) 0.041(上海) 0.014 0.024 0.027
经废样打磨0.0118 0.0117 0.0118 0.0001
全新砂带(未打
磨) 0.040(武汉) 0.019 0.024 0.021
经废样打磨0.016 0.012 0.014 0.004
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报警,影响工人操作。
解决办法;清扫仪器各部部位的灰尘,特别是将积分板取下,清扫即可。
5 异常现象:⑴描迹时,多数或所有元素通道为出现最佳位置;
⑵标准化时,各元素高低两个点的强度差别不大,且校正系数αβ值异常。
⑶浓度分析时,标样仪器分析值与其化学成分偏差较大。
异常原因:上述异常现象产生的原因是由于技术员或操作者在描迹时出现失
误,转错了描迹旋钮方向或圈数,致使出射波长偏离设置位置。
解决办法:将如上入射狭缝复原,在重新调到仪器出厂位置,进行描迹。
6 异常现象:仪器激发时不断出现警报。
异常原因:出现上述报警的原因是由于外供电压不稳(偏低),导致仪器内
部负高压偏低而报警。
解决办法:若外供电压稳定且偏低(偏高),可向工程师咨询,在保证正常
分析和准确度的前提下,适当调整负高压的报警范围。(此操作由工程师)
异常原因:出现以上现象的主要原因
⑴清扫火花室后,打几个废点''未能将激发台内的空气完全赶走,导致标准化时,
波长在200nm 一下的元素的光强被空气吸收,从而使其校正系数αβ值失真。
⑵标准化所用高低标均匀性不太好,校正时,激发点少且挨得近,也是导致校正
系数αβ值失真。
解决办法:⑴可采用激发废点的办法来驱除空气。在清除火花室后,先激发
8 个废点,然后再用一筷较均匀的生产样激发,观察c 的分析结果,若c 的分析
结果比较稳定且上下波动,则认为火花室内的空气基本被赶尽;反之则继续激发
沸点。⑵对于均匀性不太好的高低标,校正时,可采用对角分析4 点,且将4
点分析结果平均,以消除高低标成分不均带来的影响。
1 和2:还有可能是火花室和玻璃绝缘杯需要擦干净或者是光源硬件出问题
3、可以换其他材料的砂带/砂轮等,或者用铣床
4 和6:不知道是什么报警信息
5、激发不好也可能这样。描迹位置错了如果做标准化,或者标准化的时候样品
放错先后顺序了,系数会变得非常大!

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(来源: 开新科技贸易有限公司


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