钢铁中稀土总量、镁的联合测定
- 南京联创分析仪器制造有限公司2010年11月17日 10:06 点击:1437
钢铁中稀土总量、镁的联合测定
一、仪器
联创LC-BS3C型智能元素分析仪;联创LC-8系列电脑多元素分析仪
二、钢铁中稀土总量、镁的联合测定
1、主要试剂
硫硝混酸;偶氮氯膦Ⅲ溶液;过氧化氢;草酸;六偏磷酸钠;三乙醇胺;硼砂缓冲溶液;邻菲罗啉溶液;EGTA-Pb溶液;EDTA-Na2溶液(乙二胺四乙酸二钠);偶氮氯磷Ⅰ溶液;乙二胺
2、分析操作
a、母液制备:称取样品100mg于100ml锥形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml过氧化氢,低温热溶解后,取下缓缓加入1ml过氧化氢,继续加热煮沸1分钟,取下冷却,以水稀至100ml容量瓶中,摇匀过滤为母液。
b、稀土总量的测定
显色溶液:吸取母液15ml于50ml锥形瓶中,加入10ml草酸,5ml偶氮氯膦Ⅲ溶液,摇匀。
参比溶液:与显色溶液同法操作后,加入3滴六偏磷酸钠溶液,褪色后即可。
c、镁的测定
显色溶液:吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液。摇匀,加3ml硼砂溶液,乙二胺溶液1ml,加入2ml邻菲罗啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,摇匀,加入偶氮氯膦Ⅰ溶液2ml,加水至刻度,摇匀。
参比溶液:与显色溶液同法操作后,滴加4滴EDTA-Na2溶液,褪色即可。
文章编辑:南京联创分析仪器制造有限公司 理化实验中心
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