ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪标准操作程序

卡氏微量水分测定仪标准操作程序

菲休氏法于1935年由Karl Fisher提出，经各国学者进一步研究和改进已成为国际上通用的水份测定法之一，具有操作简单、专属性强，准确性好等优点，已广泛用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域的大多数物质的水份测量。

卡尔.费休试剂的基本成份是碘、二氧化硫、溶剂和有机碱，溶剂主要是醇类。通常，试剂中二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的，试剂中碘与水以固定的化学计量数1：1进行反应，所以我们在进行实验前应先确定滴定剂中碘的浓度，也即对滴定剂进行标定，这是本实验定量的基础。用已知浓度的卡氏试剂滴定样品中的水分，由消耗滴定剂的体积和称样量，即可求出样品的含水量。

1.1滴定液的加入

将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在KF试剂瓶上，以连通设备。按键盘上“清洗”键，输入次数和体积数，按“启动”键开始清洗滴定管，使卡尔费休试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管，使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。（一般设定3次10ml，可适当减少次数和体积。）

1.2溶剂的加入（无水甲醇）

将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上，通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇，至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小，也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即关紧，目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时，请开启搅拌。

1.3预滴定

按“方法”键，选择“方法1－水分预滴定”，确认后按“启动”键，开始预滴定程序。测定结束，按“确认”键返回到系统保持状态，以便进行其他程序。

使用KF试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的，因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分，而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分，同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的 先决条件，所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。

1.4漂移

按“方法”键，选择“方法2－水分漂移”，确认后按“启动”键，开始漂移程序。测定结束，按“确认”键保存漂移值，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。

仪器通过4分钟自动测定漂移值，以指示设备的干燥程度，以及反映外界环境对测试的影响，此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示，即每分钟消耗KF试剂的毫升数。重新装入新鲜KF试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min,最理想的是达到10ml/min.以下。

1.5标定

按“方法”键，选择“方法3－水分标定”，确认后选择“1测量”，再次确认后选择标准品、输入标准品的量，确认后按“启动”键，开始标定程序。测定结束，按“确认”键保存并打印标定结果，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。

KF试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时，就显得更加必须和重要。KF试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择，不同的试剂稳定性不一样，另外KF滴定剂的储存并不是绝对密封的，所以建议在每天滴定前都要进行标定。

1.5.1标准品的选择

1.5.1.1用去离子水标定：用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和精确的实验操作以获得重复的精确的结果。由于使用去离子水量非常小（10µl～20µl），偶然误差较大，因此推荐多次标定取平均值以确定滴定液的浓度。（常用方法）

1.5.1.2用水标准品标定：精密称定水标准品1.0到1.5克，用反称量法确定其质量，滴定至终点。所用水标准品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液较合适。

1.5.1.3酒石酸二钠：其是KF试剂的滴定一级标准物，在正常条件下，该物质含有15.66±0.05%的水，很稳定而且不吸水也不失水。

1.5.2标定值的统计计算

多次标定结束后，按“方法”键，选择“方法3－水分标定”，确认后选择标定目录下“4浏览”查看历史标定记录，选择偏差较大的标定值，按“回零”删除当前查看的标定值。按“退出”键，重新选择标定目录下“2统计计算”，确认后会根据所保存的标定值统计计算，并将平均值作为当前KF试剂的滴定度。按“退出”键返回到系统保持状态，以便进行其他程序。

1.6样品含水量的滴定

按“方法”键，选择“方法4－样品水分”，确认后，请输入样品相关信息，再次确认后按“启动”键，开始样品水分测量程序。测定结束，按“确认”键保存并打印结果，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。多次测定请重复此操作。

1.6.1取样，进样

1.6.1.1取样量可根据卡尔费休氏液浓度的大小和供试品含水量来决定测定含水量1000ppm～100%之间的样品，以取样量的消耗费休氏液（3～4mg/ml）2～3ml为宜。

。取样量的大小对测量结果的重现性有较大影响, 当取样用于水含量测定时，必须防止样品从空气中吸取水分，这是造成误差的最普遍的原因，如果由于吸水或脱水，使得水含量随着样品测量过程不断变化，将得不到正确的含水量。

1.6.1.2对液体样品，如：果汁，香水等，最好用注射器进样；对固体样品，如：药片，砂糖等，建议用称量舟进样，样品要彻底粉碎，操作要快，以防止空气中水分对样品的影响；对粘稠的样品，如：油脂，果冻，化装品等最好也使用注射器进样，但不要加针头；对气体样品，可以定量地将其溶解在适宜的溶剂中，再按液体样品进行测定。也可以直接进行测量,但必须用流量计记录加样量

1.6.2输入样品相关信息

请依次输入样品名称，样品批号，样品质量，样品单位一般选择mg。在需要输入中文时请按“方法”键转换成中文区位码输入方式。部分设备请按“滴参”键转换。

1.7实验结束后的处理

实验结束后请按“退出”键，返回到初始状态，以便进行清理工作。

1.7.1废液的处理

将废液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在废液瓶上，通过自动给排液器将滴定池中的废液抽到废液瓶中。

1.7.2滴定池的处理

再次注入一定量的无水甲醇，利用搅拌清洗滴定池，然后将废液排出。重复此操作，以利于排净废液管中残留的废液。如滴定池中有大量残留物，请将滴定杯拆卸下来清洗，并晾干备用。

1.7.3滴定管连接部分的处理

    定期清洁维护整个设备，尤其是滴定管接口部分，用无水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止渗液的迷宫，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的损坏。