石油产品蒸馏法测定馏程操作规程

一、主题内容与适用范围
本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。
二、 操作步骤
1、试样条件
(1) 开始试验的温度
(2) 烧瓶温度计13—18度
(3) 烧瓶支板和罩不高于室温
(4) 蒸馏瓶容积125ml
(5) 冷浴温度0—1度
(6) 量筒周围温度13—18度
(7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟
(8) 初馏点到回收5%的时间60—75s
(9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min
(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min
2、样品置备
（1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15 度。
（2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。
3、开始试验
（1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管，
（2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。
（3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。
取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。
4、蒸馏过程
（1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。
（2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加热         器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。
（3）从初馏点到5%、10%、20%------至90%按，每10%观察和记录步骤与要求的计算和试验报告的各项数据，这些数据包括指定的回收体积下的温度读数，体积读数精确到0.5ml，温度读数精确到0.5度。
（4）观察和记录终馏点时立即停止加热。
（5）当冷凝管继续有液体滴入量筒时，每2小时观察一次冷凝液体体积，直至相继两次观察到的读数相同，准确测量这一体积，准确至0.5ml，并记录作为回收百分数，从100减去回收百分数，其差值报告为损失百分数。
5、计算
（1）每次试验，记录初溜点、终馏点、回收5%和95%以及10%---90%之间，每隔10%的回收温度记录。
（2）指定温度下的每个观察回收体积加上损失百分数报告为蒸发百分数。
（3）根据如下计算实例进行计算
假定实测某轻油蒸馏数记录如下：
第一次蒸馏结果 第二次蒸馏结果
出溜点36.0                   37.0
5%回收44.5                   46.5
10%回收53.5                   54.5
40%回收89.0                   90.0
50%回收101.0                   102.0         
60%回收115.0                   115.0
80%回收148.5                   149.5 
90%回收186.5                   97.5、
总回收%97.5                   1.0损失
残余%1.0
计算蒸发百分度减去蒸馏损失百分数，可以求出相应的回收体积
6、精密度
（1）同一操作者用同一仪器对同一试样同条件下重复测的两个结果不应大于规定；
（2）计算出各点的变化率；
（3）试样蒸馏结果用重复性测定的两结果的要求平均值来表示。