水分测定仪标准操作规程(SOP)

1.主要技术参数
最大载荷：10g。 定时器范围：0～30分钟。
微分标尺分度值：5mg。 恒温精度：±20℃。
微分标尺读数范围：0～1g。 水分测定准确性：±0.2%。
调温范围：80～160℃。

2.使用方法
2.1干燥处理：在红外线的辐射下，秤盘和秤盘架部件表面吸附的水分也会受热蒸发，它直接影响测试精度，因此在工作前必须对秤盘和秤盘架进行干燥处理（干燥处理只要把需用的秤盘放进干燥箱内，斜靠在两边的壁上进行加热，去除吸附的水分）。
2.2试样物质的称重：试样物质的称重必须在常温下进行，取样可以采取以下两种方法。
2.3仪器经干燥处理冷却到常温后，用10g砝码校正天平零位，然后对试样物质进行称量，按选定的量值把试样物质全部称好，放置在备用秤盘或其他容器内（试样物重量不允许超过10g）。
2.4选用精度不低于5mg的天平称试样物重量，这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作，能大大加快测试速度。
2.5预热调零：由于天平是不等臂上皿式，工作时秤盘在干燥箱内上下运动，时间一长，干燥箱内秤架热量会传至横梁一端，使横梁一臂受热产生膨胀伸长，改变常温下平衡力矩，使天平零位改变，产生天平误差。
消除误差方法：在加码盘内加上10g砝码，按下红外线灯电源开关，20分钟后再开启天平，观察投影屏上的刻线不再移动时即可校正天平零位。天平经预热校正后的零位，在连续测试中不能再任意校正，如果产生怀疑，应按上述方法重新校正。每次测试结束后，取下试样，在秤盘上放10g砝码，这时再观察天平零位平衡值与测试前平衡之差，此值应折合在含水率上。
2.6加热测试：天平经预热调零后，取下l0g砝码，把预先称好的试样物质均匀地倒在秤盘内（当试样重量在l0g以下时，应在加码盘内加适量的平衡砝码，使天平平衡），然后对试样物质进行加热（加热时天平可关闭，待设定时间至再开启天平，这样使天平刀子不容易磨损，并且保证了天平的再现性）。
2.7在使用10g或5g的定量试样时，若样品含水量不大于1g，可在投影屏内直接读取试样的含水率；若样品的含水量大于1g时，应关闭天平在加码盘上添加1g砝码后，继续测试。
2.8如果试样物质在加温很长时间里仍达不到恒重点，一般有二种可能：
2.8.1试样温度偏低，水分蒸发缓慢；
2.8.2试样温度偏高，在试样中游离水蒸发的同时，试样物质本身挥发或分解，甚至被溶化。因此试样的温度和时间是测定水分正确性关键，在试样的失重曲线上会有一段恒重点，可用低温加热使这段恒重点、适当延长，便于观察和掌握读数的时间。
2.9温度控制器的使用：旋转调温旋钮，开始时可将调温旋钮旋到最大位置（10分钟），使温度迅速上升，然后根据不同试样物质的温度，将调温旋钮向小的方向旋转，逐渐微调到某刻线，同时观察温度计指示值是否达到要求。设定温度误差超过±20℃时，可继续旋转调温旋钮，直至温度到达设定温度，此时红外线灯由亮变暗淡，又由暗淡变亮，如此反复，这说明温度控制器在自动控制温度（由于控制器采用半导体热敏电阻，其特性是非线性，因此调温旋钮所指示的刻度为非温度指数，正确值应以温度计指示为准）。
2.10定时器的使用：定时器设定范围为0～30分钟，使用时可根据试样干燥所需时间进行设定，定时器旋钮所指的刻线每格约1分钟左右。定好后。定时器旋钮自动转回，转到零位时，蜂鸣报警，旋钮向红点处旋转，报警消除。

3.读数及计算：
天平的微分标尺共有刻度200个分度（不包括两端的辅助线），在标尺的垂直方向上有三组数值，即代表三种不同量值。
a.左起第一组：适用于10g定量的试样测定，每分度（含水率百分数）为0.05%，200个分度合计为10%。
b.左起第二组：适用于5g定量的试样测定，每分度（含水率百分数）为0.01%，200个分度合计为20%。
c.右起第一组：适用于取样在10g以下的任意试样重量测定，分度值为0.005g，200分度合计为1g。
当使用10g或5g定量测定时：若10g含水率小于10%、5g含水率小于20%，可直接在微分标尺显示上读取。当10g含水率超过10%、5g超过20%，则应在加码盘上加上1g砝码（在10g定量测定时，1g砝码等于10%；当5g定量测定时，1g砝码等于20%）。此时加码上添加砝码应与微分标尺显示的百分比相加（见例一、例二）。

当使用10g以下任意重量的测试公式：
W1 - W2
M= ×100%
W1
式中：M——含水率(%)；W1——烘干前样品重量；W2——烘干后样品重量。
例1 设：试样重量为10g，在左起一组上经过烘干后微分标尺显示值读得量值为0.5%，加码盘上添加砝码为2g，其含水率为：M=0.5%+20%
例2 设：试样重量为5g，在左起第二组上经过烘干后微分标尺显示值读得量值为1%，加码盘上添加砝码为1g，其含水率为：M=1%+20%
例3 设：试样重量为4g，在右起第一组上经过烘干后微分标尺显示值读得量值为0.05g，其含水率为：
4-3.95
M= ×100% = 0.8%
4
例4 设：试样重量为4g，在在右起第一组上经过烘干后微分标尺显示值读得量值为0.05g，加码盘上添加砝码为1g，其含水率为：
4-(3.95-1)
M= ×100% = 26.25%
4
例1和例4证明：使用定量10g、5g测试方法，只要将加码盘上添加砝码量同标尺显示的量值累加即可，计算十分方便。
操作者可以通过试验，根据被测试样物质的性能，对试样重量、温度、加热时间等进行选定，得出一套切合实际的基本测试工艺，以减少测试中不必要的误差。
5.4衡量完毕后，应将被测物质或砝码取下，不可留置盘中。
5.5仪器的维护保养
5.5.1仪器的主件、横梁上各个零件（除平衡螺母外）不可任意旋动、拆卸，以免仪器损坏。
5.5.2仪器应经常保持清洁，避免灰尘及棉毛纤维等粘在天平上，以免影响天平的准确性，使用完毕后应套上防尘罩，仪器暂时不使用应放硅胶干燥剂。
5.5.3当光学零件上有灰尘时，应先用软毛刷刷去灰尘，然后用擦镜纸揩试，严禁用手去抚摸光学零件。等重秤盘每次使用后应清洗干净，晾干待用。砝码每次使用后用擦净纸擦拭后放入砝码盒。
5.5.4切勿有杂物落进磁阻尼器中，以免影响天平的准确性。
5.5.5仪器的计量性能和等重秤盘、砝码等应根据使用频繁程度定期检查。
主要参考文献：《SH-10(A)水份测定仪使用说明书》