SR8 plus 溶出仪标准操作规程

1.目的

为使仪器正常运转，保证结果的可靠性，特制定此操作规程。

2.适用范围

化验室

3.责任者

化验员应严格遵照该操作规程,QC主管负责监督本规程的实施。

4.定义

无

5.安全注意事项

无

6.操作规程

6.1.准备

6.1.1.控制水槽水位，使之高于溶出杯中介质的高度。

6.1.2.开启溶出仪，自动取样器及打印机电源。

6.1.3.排除对试验有影响振动干扰。

6.1.4.调节高度：将桨或蓝的底部轻轻置于杯的底部，抬起显示面板，垫上标准垫块P或B(P为转桨法，B为转蓝法)，放下显示面板，测桨或蓝的底部距杯底距离应为2.5+0.2cm。
6.1.5.溶出介质使用前需脱气。

6.1.6.设定试验所需参数：按JKL键进入PROTOCOL画面，依次设定转速、水浴温度、试验时长、自动打印间隔、设定药品名称、药品剂量及测定方法。

6.1.7.按Esc键退回主菜单后，光标移至Header项下，输入操作员姓名，药品批号及注意事项，按ENTER键。

6.2.试验操作过程

6.2.1.在采用逐个取样时，转蓝法要在转蓝到位后才能按下RUN键启动计时，桨板法要在药片到达底部时才能启动转轴计时。

6.2.2.采用自动样器要注意交叉污染。

6.2.3.取样位置在转蓝上部或转桨叶上部到介质表面中间位置，距离溶出杯壁约1cm处取样，并尽量在30秒内完成。

6.2.4.按各药品项下规定取出适量溶液，弃去初滤液，续滤液备用。

6.2.5.样品取出待冷却到室温后，按规定方法测定。

6.3.结束工作

6.3.1.先清洗转蓝或转轴，再取出杯子进行清洗。

6.3.2.试验结束后按STOP键，待画面消失后，切断电源。

6.3.3.试验中如有不正常情况，应做记录并报上级主管。

6.4.在使用此设备后应填写使用记录(参见附录1)。

仪器的维护

7.1每次实验完毕，要将溅洒在系统上的溶出介质，用湿布擦拭干净.

7.2每周检查两个水浴循环器，检查空气滤头是否堵塞，气泡的流动形
状是否正常，至少每月更换一次水浴锅中的水，每六个月更换一
次水浴循环器的空气滤头。

7.3每六个月检查一次温度的准确性，若温度探头的显示温度，与一
经过校正的玻璃温度计相比，温度之差超过0.1oC,则须依次校正
温度探头和水浴的温度。

7.4每六个月检查一次驱动头和导杆，若导杆上下运动不够平滑，则需要
在导杆上，涂上适量润滑油。

7.5每六个月检查一次轴承的转动是否灵活，若有问题，需要与维修工程师联系。

7.6每一年检查一次空转轮转动是否灵活，并检查传动带的磨损情况以及传动带运动时的松紧程度和振动情况。若发现传动带过度磨损，则须更换新的传动带。

7.7溶出仪桨叶的垂直度校正
由实验室仪器负责人每周使用经过校正的三角尺对每个桨叶的垂直度进行测定，每个桨叶都应该与溶出仪的底部平台呈90度，如出现异常情况，及时通知供应商对其进行调整。
7.8溶出仪桨叶中心位置的校正
每周由实验室仪器负责人员使用供应商提供的校正工具对每个桨叶的中心位置进行测定，分别在转速为50rpm及100rpm的运行状况下，对每个桨叶的中心位置测定。
接受限度：偏差应不大于2mm。
7.8溶出仪桨叶与溶出杯底部的高度
每周由实验室仪器负责人使用供应商提供的校正工具(该工具的直径应每年使用校正过的游表卡尺进行校正，直径应在25±2mm的范围内)对溶出仪桨叶与溶出杯底部的间距进行测定，将溶出仪的桨叶放置在正常运行状态，使用该工具分别对6个溶出杯的间距进行测定，小球应恰好通过该间距。

仪器的校正
8.1校正频率：每6个月
8.2主控台水平检测：
用水平仪对水平进行检测，在操作位置校准主控平台，确保主控平台及基座是水平的。
8.3旋转速度：
使用经过校正的转速仪对仪器的转速进行校正，在溶出仪的轴上贴上专用的反光胶带，分别设定仪器的转速为50rpm及100rpm，使用转速仪进行测定。每个轴需要测定1分钟，随机记录显示的3个读数，取平均值为测定结果。
接受限度：测定结果必须在设定值的±4%的范围内。
转速：50rpm

8.4水浴温度：
将溶出仪的温度设定在37℃，待仪器温度达到稳定后使用经过校正的温度计对每个溶出杯的温度进行测定，从1号杯至6号杯逐个进行测定并记录，随后重新对6个溶出杯的温度进行测定，取平均值为测定结果。
接受限度：测定结果必须在37±0.5℃的范围内。

8.5去氢可的松10mg片溶出度测试
· 标准溶液：取约16mg去氢可的松对照品于100ml容量瓶内，加入5ml无水乙醇，用水稀释至刻度。取该溶液5ml于100ml容量瓶内，加水稀释至刻度。
· 向每个溶出杯内加入500ml经过脱气的纯化水。设定仪器的参数为37℃，50rpm。在每个溶出杯内加入一片10mgUSP去氢可的松校正片待30分钟后(±36sec).取15ml溶液，弃去1~2ml初滤液。取续滤液在242nm测定标准溶液及样品溶液的吸收度。
· 按下式计算去氢可的松的Q值

Au=样品溶液的吸收值
As=标准溶液的吸收值
Ws=去氢可的松对照品的重量，mg
P=去氢可的松对照品的纯度%
·与证书提供的该批校正片的溶出限度相比较
8.6水杨酸片溶出度测试：
·0.05M磷酸缓冲液的配制：称取61.24g磷酸二氢钾于2250ml无二氧化碳水中，加入1760ml的0.2M的氢氧化钠溶液(取16g氢氧化钠于2000ml无二氧化碳水中)。然后用无二氧化碳水稀释到9L。确保在室温条件下该溶液的pH值在7.35~7.45之间。
·标准溶液：取约45mg去水杨酸对照品于250ml容量瓶内，用0.05M的磷酸钾缓冲液稀释到250ml。取20ml该溶液于100ml容量瓶内，用0.05M的磷酸钾缓冲液稀释至刻度。
·向每个溶出杯内加入900ml的0.05M的磷酸钾缓冲液，设定仪器的参数为37℃，50rpm。在每个溶出杯内加入一片300mgUSP水杨酸校正片待30分钟后(±36sec)。取15ml溶液，弃去1~2ml初滤液。取续滤液10ml,用磷酸盐缓冲液稀释到20ml。在296nm测定标准溶液及样品溶液的吸收度。
·按下式计算水杨酸的Q值

Au=样品溶液的吸收值
As=标准溶液的吸收值
Ws=水杨酸对照品的重量，mg
P=水杨酸对照品的纯度%
· 与证书提供的该批校正片的溶出限度相比较

化验员的培训

化验员必须经过操作及日常维护的培训后，方能使用该仪器。


参照

《SR8plus溶出仪使用手册》
《DISSOETTEII自动取样器操作手册》
CAP002溶出度的测定(Version02)